[发明专利]一种交联聚乙烯吡咯烷酮涂覆型色谱固定相的制备与应用

说明书

本发明提供了一种热交联聚乙烯吡咯烷酮涂覆型色谱固定相的制备方法与应用，制备方法包括如下步骤：a.配制聚乙烯吡咯烷酮水溶液；b.球形颗粒表面涂覆：将球形颗粒加入到步骤a获得的聚乙烯吡咯烷酮水溶液中，在300～1500rpm下搅拌，混合均匀；c.将步骤b的溶液置于反应釜内，加热到100℃以上反应一段时间，洗涤干燥，即可作为装柱填料。本发明在反应釜中制备涂覆型的填料，设计思路新颖、环保，涂覆过程在水溶液体系中完成，操作过程简单方便，反应条件温和，并且该制备方法技术适用范围广，通过在聚乙烯吡咯烷酮溶液中添加含所需功能团的化合物进行涂覆，可以制备出任何功能性固定相，为固定相的发展提供了广泛的空间。

技术领域

本发明涉及色谱固定相领域，更具体地说，涉及一种热交联聚乙烯吡咯烷酮涂覆型色谱固定相。

背景技术

亲水作用色谱(hydrophilic interaction chromatography,HILIC)最早是由Alpert于1990年提出。其基本特点是采用类似正相色谱的固定相，而使用与反相色谱类似的流动相。它可以有效的解决反相色谱不能有效分离强极性化合物的弊端，同时又克服了正相色谱模式下极性化合物溶解度低的缺陷，而被广泛的用于强极性化合物的分离。另外，其高比例有机相的特点使之与质谱有很好的兼容性，提高了分离分析的检测灵敏度。

固定相作为亲水作用色谱的关键部件，近年来得到了迅猛发展。目前市面上大多数的HILIC固定相是由硅胶通过化学键合上中性离子、带电离子或两性离子制备得到，其中包括聚乙烯吡咯烷酮键合填料，如文献:L.Letot,J.Lesec,C.Quivoron,J.Liq.Chromatogr.4,1311(1981)；J.KOhler,Chromatographia 21,573(1986)；Journalof Chromatography A,663(1994)163-174。

需要指出的是，这些方法过程均涉及到复杂且耗时的制备过程，固定相是先在硅胶表面化学键合上功能基团。既使用了有机溶剂，而且表面键合基团不完全，反应残留的硅羟基易导致一些不可逆吸附，影响分析结果的重现性。基于以上研究背景，发明人开发出一种热交联聚乙烯吡咯烷酮涂覆型色谱固定相的制备方法，将聚乙烯吡咯烷酮交联涂覆于裸硅胶表面，制备得到涂覆型的聚乙烯吡咯烷酮固定相。该方法省时且制备过程简单。该固定相具有很好的亲水特性，已成功的应用于苯酚类化合物、极性化合物等的分离。另外，通过在聚乙烯吡咯烷酮溶液中添加含所需功能团的化合物，该方法可以制备出多种功能性固定相。

发明内容

本发明提供了一种热交联聚乙烯吡咯烷酮涂覆型色谱固定相及其制备方法和应用。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种热交联聚乙烯吡咯烷酮涂覆硅胶核壳型色谱固定相，其中内核为球形颗粒，球形颗粒为硅胶、金刚石、石墨、二氧化钛、二氧化锆或四氧化三铁中的一种或两种以上，粒径为0.5-100微米，外壳为交联聚乙烯吡咯烷酮，外壳与内核的质量比500:1～1:500；

所述热交联聚乙烯吡咯烷酮涂覆硅色谱固定相的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

a)配制聚乙烯吡咯烷酮水溶液，聚乙烯基吡咯烷酮为单体或分子量为111～1300000的聚合物；

b)将球形颗粒加入到步骤a)获得的聚乙烯吡咯烷酮水溶液中，球形颗粒与聚乙烯吡咯烷酮水溶液的质量比为500:1～1:500，在300～1500rpm下搅拌1～60min，混合均匀；

c)将步骤b)中的溶液置于反应釜内，加热到100^oC以上反应1-64小时，洗涤干燥，即可作为装柱填料。

所述步骤a)中在聚乙烯吡咯烷酮水溶液内加入含有特定官能团的，能够在水溶液溶解的添加剂。