[发明专利]一种碳包覆Fe4 有效
申请号: | 201711265934.8 | 申请日: | 2017-12-05 |
公开(公告)号: | CN108110231B | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 张博栋;詹世英;马美品 | 申请(专利权)人: | 银隆新能源股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/133 |
代理公司: | 北京煦润律师事务所 11522 | 代理人: | 苏庆 |
地址: | 519000 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳包覆 fe base sub | ||
1.一种制备用于锂离子电池负极材料的碳包覆Fe4N纳米复合材料的方法,其特征在于: Fe4N颗粒的表面具有碳包覆层,所述碳包覆层的厚度为5-10nm,碳包覆Fe4N纳米复合材料的尺寸为30-100nm;包括如下步骤:
(1)将双氰胺与FeCl3·6H2O溶于去离子水中,用磁力搅拌器搅拌,得到均匀混合的溶液;
(2)对步骤(1)得到的溶液进行加热,直到溶液中的水分完全蒸干,得到双氰胺与FeCl3·6H2O的混合物;
(3)将步骤(2)所得的混合物置于瓷舟中,放置于管式炉内,在氩气氛围下升温至850-950℃;
(4)待管式炉内的反应管内部温度达到850-950℃时,关闭氩气,向反应管内通入氨气,反应管内的温度继续升高至950-1050℃,保持1-2小时,持续通入氨气直至管式炉降至室温,收集瓷舟上褐色的粉末即得到Fe4N;其中,氨气流速为80-120 mL/min;
(5)将步骤(4)得到的Fe4N粉末与葡萄糖按照1:(1-8)的质量比溶于去离子水中,机械搅拌3-5小时后,将最终的溶液转移至聚四氟乙烯内胆反应釜中,放置在干燥箱中,于160-200℃保温8-12小时,通过离心分离和干燥得到葡萄糖包覆Fe4N的粉末;
(6)将步骤(5)得到的粉末置于管式炉内,在氩气的氛围下升温碳化,最终得到碳包覆Fe4N纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,双氰胺、FeCl3·6H2O和去离子水的质量比为(5-10):(3-5):(250-350)。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,氩气流速为60-100 mL/min,在氩气氛围下升温至900 ℃。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(4)中,反应管内的温度继续升高至1000℃,保持1.5小时。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(5)中,放置在干燥箱中,于180 ℃保温10小时。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(6)中,升温至500-900 ℃维持 1-2小时进行碳化。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤(6)中,升温至800℃维持1小时进行碳化。
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