[发明专利]一种杀菌剂吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的精制方法在审

专利信息
申请号: 201711266296.1 申请日: 2017-12-05
公开(公告)号: CN107778246A 公开(公告)日: 2018-03-09
发明(设计)人: 孙敬权;李新生;杨桂红;蒋跃;孙丽梅;沈磊;冯小冬;尹拥军;郑翠秀 申请(专利权)人: 利民化工股份有限公司
主分类号: C07D231/22 分类号: C07D231/22
代理公司: 北京德崇智捷知识产权代理有限公司11467 代理人: 王金双
地址: 221400 江苏省徐州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 杀菌剂 吡唑 醚菌酯 中间体 精制 方法
【权利要求书】:

1.一种杀菌剂吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的精制方法,其包括以下步骤:

1)碱解步骤:依次向反应釜加入甲苯、水、氢氧化钾、工业吡唑醇,升温并搅拌得到吡唑醇钾盐;

2)氧化脱色步骤:通入氧气氧化;静置分层,水相为吡唑醇钾盐溶液进入脱色釜,杂质留在有机相随后进入脱溶釜脱除溶剂甲苯;向脱色釜内的吡唑醇钾盐溶液中加入活性炭,升温并搅拌完成脱色反应;

3)酸化步骤:上述过滤后的吡唑醇钾盐溶液送至酸化釜,滴加盐酸调节pH;降温、离心过滤得到滤饼,滤饼干燥、含量分析、包装得到高纯度吡唑醇。

2.根据权利要求1所述的一种杀菌剂吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的精制方法,其特征在于,所述步骤1)反应式为:

所述步骤2)反应式为:

3.根据权利要求1所述的杀菌剂吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的精制方法,其特征在于,所述步骤1)中反应条件为:升温至70℃并搅拌2小时。

4.根据权利要求1所述的杀菌剂吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的精制方法,其特征在于,所述步骤2)中脱除的甲苯循环套用于所述步骤1);脱溶釜残渣进入焚烧炉焚烧。

5.根据权利要求1所述的杀菌剂吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的精制方法,其特征在于,所述步骤2)通入氧气,是在70℃下通入氧气,进一步氧化吡唑醇钾盐中的杂质。

6.根据权利要求1所述的杀菌剂吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的精制方法,其特征在于,所述步骤2)脱色反应条件为升温至70℃并搅拌2小时,趁热过滤回收活性炭,活性炭返厂处理。

7.根据权利要求1所述的杀菌剂吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的精制方法,其特征在于,所述步骤3)是在70℃下滴加盐酸调节pH至6.5,并维持此温度2h以上。

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