[发明专利]一种杀菌剂吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的精制方法在审
申请号: | 201711266296.1 | 申请日: | 2017-12-05 |
公开(公告)号: | CN107778246A | 公开(公告)日: | 2018-03-09 |
发明(设计)人: | 孙敬权;李新生;杨桂红;蒋跃;孙丽梅;沈磊;冯小冬;尹拥军;郑翠秀 | 申请(专利权)人: | 利民化工股份有限公司 |
主分类号: | C07D231/22 | 分类号: | C07D231/22 |
代理公司: | 北京德崇智捷知识产权代理有限公司11467 | 代理人: | 王金双 |
地址: | 221400 江苏省徐州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 杀菌剂 吡唑 醚菌酯 中间体 精制 方法 | ||
1.一种杀菌剂吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的精制方法,其包括以下步骤:
1)碱解步骤:依次向反应釜加入甲苯、水、氢氧化钾、工业吡唑醇,升温并搅拌得到吡唑醇钾盐;
2)氧化脱色步骤:通入氧气氧化;静置分层,水相为吡唑醇钾盐溶液进入脱色釜,杂质留在有机相随后进入脱溶釜脱除溶剂甲苯;向脱色釜内的吡唑醇钾盐溶液中加入活性炭,升温并搅拌完成脱色反应;
3)酸化步骤:上述过滤后的吡唑醇钾盐溶液送至酸化釜,滴加盐酸调节pH;降温、离心过滤得到滤饼,滤饼干燥、含量分析、包装得到高纯度吡唑醇。
2.根据权利要求1所述的一种杀菌剂吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的精制方法,其特征在于,所述步骤1)反应式为:
所述步骤2)反应式为:
3.根据权利要求1所述的杀菌剂吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的精制方法,其特征在于,所述步骤1)中反应条件为:升温至70℃并搅拌2小时。
4.根据权利要求1所述的杀菌剂吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的精制方法,其特征在于,所述步骤2)中脱除的甲苯循环套用于所述步骤1);脱溶釜残渣进入焚烧炉焚烧。
5.根据权利要求1所述的杀菌剂吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的精制方法,其特征在于,所述步骤2)通入氧气,是在70℃下通入氧气,进一步氧化吡唑醇钾盐中的杂质。
6.根据权利要求1所述的杀菌剂吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的精制方法,其特征在于,所述步骤2)脱色反应条件为升温至70℃并搅拌2小时,趁热过滤回收活性炭,活性炭返厂处理。
7.根据权利要求1所述的杀菌剂吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的精制方法,其特征在于,所述步骤3)是在70℃下滴加盐酸调节pH至6.5,并维持此温度2h以上。
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