[发明专利]一种用超高纯单壁碳纳米管电化学传感器检测痕量喹乙醇的方法

说明书

本发明涉及一种用超高纯单壁碳纳米管电化学传感器检测痕量喹乙醇的方法。本发明采用超高纯单壁碳纳米管修饰金圆盘电极，将所构建的传感器用于喹乙醇的直接测定。当喹乙醇在0.1nM~500.0 nM浓度范围内时，电化学信号响应与喹乙醇的浓度呈良好的线性关系，方法检出限为30.0pM。本发明显著提高了喹乙醇检测的灵敏度，对于低浓度喹乙醇的检测易于自动化。

技术领域

本发明属于新型功能材料、电化学传感检测技术领域，涉及一种检测痕量喹乙醇的方法，特别是一种用超高纯单壁碳纳米管电化学传感器检测痕量喹乙醇的方法。

背景技术

喹乙醇（Olaquindox，OLA），又称倍育诺、快育灵、喹酞胺醇，属喹啉类药物，是1965年由德国Bayer公司以硝基苯胺为原料合成的一种抗菌促生长剂，最初用于防治仔猪腹泻，1976年欧共体批准用于畜禽饲料添加剂。由于它能提高饲料转化率，促进动物生长和具有广谱的抗菌作用，曾作为饲料添加剂在水产养殖中广泛使用。

有研究表明，在长期使用后喹乙醇可能在人体中富集积累，引起慢性中毒，甚至癌变，对人类健康造成安全隐患。目前，一些发达国家已经对家禽和水产品的喹乙醇最高残留限量做出了严格规定，我国禁止在家禽和水产品使用喹乙醇。因此，寻找一种快捷、方便、高灵敏、低检出限的检测痕量喹乙醇的方法具有重要意义。

目前测定各种复杂基质中喹乙醇的分析方法主要有高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱-串联质谱法(LC-MS-MS)等，这些方法虽然具有很高的灵敏度和准确度，但需要大型昂贵的仪器设备及复杂的样品纯化制备程序，分析程序复杂，检测周期长，检测成本高，而且对检测技术水平要求较高，需要专业的技术人员来完成，在基层单位推广普及难度大，难以对家禽和水产品的养殖、加工、流通环节进行全面监控。因此，发展简便、快速、经济、适用于现场检测的方法将是解决当前喹乙醇残留超标问题的有效途径之一。

电化学传感器是基于电化学反应原理来检测标的物的一类传感器，它以电极作为传感器转换元件，修饰在电极上的材料作为敏感元件，敏感元件与被测物质的离子或分子接触发生化学反应或变化，转换元件将这种反应或变化直接或间接的转化为电信号，建立标的物的浓度、成分等化学量与输出电信号的关系，从而实现标的物的定量检测的装置。电化学传感器由于其具有灵敏度高、选择性好、操作简单、检测快速、易微型化、能在复杂系统中进行在线监测甚至活体分析等优越性，己成为电分析化学中十分活跃的研究领域，并且已经在临床检验、食品和药品分析、环境监测、生命科学等方面得到了广泛的应用。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明在于提供一种用超高纯单壁碳纳米管电化学传感器检测痕量喹乙醇的方法，该方法利用超高纯单壁碳纳米管的放大效应，可高灵敏度地用于检测痕量喹乙醇。

本发明所述的一种用超高纯单壁碳纳米管电化学传感器检测痕量喹乙醇的方法，其特征在于，所述电化学传感器是通过以下方法构筑的：

（1）金圆盘电极的处理：

将金圆盘电极（F=3 mm）用0.05mm γ-氧化铝打磨，二次水超声清洗后，室温下晾干备用；

（2）超高纯单壁碳纳米管修饰电极：

取一定量的0.04 % （重量比）超高纯单壁碳纳米管（upSWCNTs）分散液滴涂于金圆盘电极表面，置于红外灯照下干燥，即得upSWCNTs修饰金圆盘电极(upSWCNTs/GE)（GE是金圆盘电极缩写）。

（3）电化学传感器的构筑：

将upSWCNTs/GE电极置于一定浓度的Na₃PO₄溶液中使用微分脉冲伏安法扫描使其稳定，两次扫描之间间隔1min，即形成电化学传感器；

（4）喹乙醇的检测：