[发明专利]一种氟化硅氧烷废液资源化处理方法有效
申请号: | 201711267672.9 | 申请日: | 2017-12-05 |
公开(公告)号: | CN107986540B | 公开(公告)日: | 2020-03-06 |
发明(设计)人: | 黄明星;杨仲苗;吴奕;张品杰 | 申请(专利权)人: | 巨化集团技术中心 |
主分类号: | C02F9/10 | 分类号: | C02F9/10;C02F101/36 |
代理公司: | 杭州华鼎知识产权代理事务所(普通合伙) 33217 | 代理人: | 胡根良 |
地址: | 324004 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氟化 硅氧烷 废液 资源 处理 方法 | ||
本发明公开了一种氟化硅氧烷废液资源化处理方法,包括以下步骤:(1)废液水解:将氟化硅氧烷废液和碱液反应,分离,得水解产物和废碱液;(2)催化重排:水解产物催化反应,减压蒸馏,得二甲基硅氧烷混合环体;(3)废碱液再生:废碱液中加入固体碱,过滤,得氟化盐和再生碱液;(4)碱液循环利用:再生碱液作为水解用碱液进行循环利用。本发明氟化硅氧烷废液处理方法工艺简单,将废液转化为有机硅工业的基础原料(二甲基硅氧烷混合环体),实现了废液资源化处理及废液循环利用。
技术领域
本发明涉及废液处理领域,具体涉及一种氟化硅氧烷废液资源化处理方法。
背景技术
氟化硅氧烷废液是工业生产中八甲基环四硅氧烷(简称D4)脱氟产生的氟封端聚二甲基硅氧烷废液(结构式如下:FSi(CH3)2[OSi(CH3)2]nF(n=0,1,2,3 等))。目前对于该废液处理的报道尚未见到,因此对于氟化硅氧烷废液处理方法的研究很有必要。
中国专利CN102532547B公开了一种有机硅高沸物制备硅油的方法,包括以下步骤:1)向有机硅高沸物中滴加乙醇与催化剂混合液,在50-70℃下回流,得第一反应物料;2)将第一反应物料置于中和反应釜中,加入尿素、助溶剂、碳酸氢铵中和物料中的氟化氢,搅拌,过滤,得硅油。该处理工艺针对的是氯硅烷高废物,不是氟化硅氧烷高废物。
中国专利申请CN103292332A公开了一种含氟有机废液、废气负压焚烧处理系统及方法,其包括焚烧炉,含氟有机废液、废气供应系统,燃料供应系统,负压供风系统,烟气急冷与HF回收系统,碱洗系统;先将含氟废液、废气分别同时送入焚烧炉的燃烧室;在有氧气存在的条件下,焚烧炉内反应温度为 1100-1200℃,压力维持在-50Pa,含氟废液、废气进行高温分解反应;通过向焚烧炉内加H2或CH4来促进多余的有机氟转化成无机氟化氢,最终保证全部有机氟转化成无机氟化氢;从焚烧炉的燃烧室排放出的反应产物,经处理后反应产物通过烟囱排入大气。该焚烧处理系统在处理过程中会产生氟化氢对设备有强腐蚀性,设备要求高,同时将氟化有机硅废液直接焚烧会造成资源的浪费。
发明内容
本发明目的在于针对现有技术所存在的不足而提供一种氟化硅氧烷废液资源化处理方法的技术方案,本发明提供的氟化硅氧烷废液处理方法可以将氟化有机硅废液转化为二甲基硅氧烷混合环体和氟化盐产品,方法简单,且循环利用碱液,避免了环境污染和资源浪费,效节约成本,降低能耗,提高了经济效益。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为一种氟化硅氧烷废液资源化处理方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)废液水解:
将氟化硅氧烷废液和碱液加入反应釜中,加热至30-90℃,搅拌反应 30-60min后,进入分层装置分离,得水解产物和废碱液;
(2)催化重排:
将步骤(1)所得的水解产物置于催化重排反应器内,加热至130-140℃,搅拌加入催化剂,反应0.5-2h,减压蒸馏,得二甲基硅氧烷混合环体;
(3)废碱液再生:
向步骤(1)产生的废碱液中加入固体碱,搅拌反应10-40min,过滤,得到氟化盐和再生碱液;
(4)碱液循环利用:
将步骤(3)所得的再生碱液作为步骤(1)的碱液进行循环利用。
进一步,步骤(1)中的氟化硅氧烷废液和碱液的质量比为1:(3-6)。
进一步,步骤(1)中的碱液为氢氧化钾溶液,氢氧化钾的质量浓度为8-25%。
进一步,步骤(2)中的催化剂的加入量为水解产物重量的0.1-3%。
进一步,步骤(2)中的催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠。
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