[发明专利]一种4-羟基间苯二甲酸衍生物以及合成方法有效
| 申请号： | 201711267698.3 | 申请日： | 2017-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN107935840B | 公开（公告）日： | 2021-05-25 |
| 发明（设计）人： | 吴东恩;孙柏旺;王曼凝;李雪莲;郭庆会 | 申请（专利权）人： | 常州工程职业技术学院 |
| 主分类号： | C07C51/60 | 分类号： | C07C51/60;C07C65/05;C07C27/02;C07C67/307;C07C67/08;C07C69/84;C07C231/02;C07C235/64;A61P35/00 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 高桂珍 |
| 地址： | 213164 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 间苯二 甲酸 衍生物 以及 合成 方法 | ||
1.一种4-羟基间苯二甲酸衍生物，其特征在于，所述的4-羟基间苯二甲酸衍生物的结构如下：
2.一种如权利要求1所述的4-羟基间苯二甲酸衍生物的合成方法，其特征在于：
步骤(1)制备如式a所述的4-羟基间苯二甲酸二甲酯：
以4-羟基间苯二甲酸和氯化亚砜为原料，在甲醇中反应制得4-羟基间苯二甲酸二甲酯；
步骤(2)制备如式b所述的5-溴-4-羟基间苯二甲酸二甲酯：
避光条件下，4-羟基间苯二甲酸二甲酯与N-溴代丁二酰亚胺在N,N-二甲基甲酰胺中反应合成5-溴-4-羟基间苯二甲酸二甲酯；
步骤(3)制备如式c所述的5-溴-4-羟基间苯二甲酸：
5-溴-4-羟基间苯二甲酸二甲酯在碱作用下水解制备5-溴-4-羟基间苯二甲酸；
步骤(4)制备如式d所述的5-溴-4-羟基间苯二甲酰氯：
5-溴-4-羟基间苯二甲酸在少量DMF催化作用下与氯化亚砜反应制备5-溴-4-羟基间苯二甲酰氯；
步骤(5)制备如式(e)所述的化合物：
在有机溶剂中，5-溴-4-羟基间苯二甲酰氯与取代苯胺在碱作用下反应生成如式(e)所述的化合物，式(e)所述的化合物为权利要求1所述的化合物。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：所述的步骤(1)，每摩尔4-羟基间苯二甲酸加入甲醇的体积为2-5L，4-羟基间苯二甲酸与氯化亚砜的摩尔比为1:5-1:20。
4.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：所述的步骤(1)每摩尔4-羟基间苯二甲酸加入甲醇的体积为3L，4-羟基间苯二甲酸与氯化亚砜的摩尔比为1:10。
5.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：所述的步骤(2)4-羟基间苯二甲酸二甲酯与N-溴代丁二酰亚胺的摩尔比为1:1-1:5，反应温度30-50℃。
6.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：所述的步骤(2)4-羟基间苯二甲酸二甲酯与N-溴代丁二酰亚胺的摩尔比为1:2，反应温度为30℃。
7.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：所述的步骤(3)所述的碱试剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、氢氧化钙，5-溴-4-羟基间苯二甲酸二甲酯与碱的摩尔比为1:3-1:5。
8.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：所述的步骤(3)所述的碱为氢氧化钠，5-溴-4-羟基间苯二甲酸二甲酯与碱的摩尔比为1:3。
9.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：所述的步骤(4)每摩尔5-溴-4-羟基间苯二甲酸加入氯化亚砜的体积为1-4L。
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