[发明专利]一种含纳米纤维素晶须的聚氨酯乳液胶黏剂及其制备方法有效
申请号: | 201711267936.0 | 申请日: | 2017-12-05 |
公开(公告)号: | CN107987777B | 公开(公告)日: | 2020-08-11 |
发明(设计)人: | 王经逸;杭祖圣;陆涛;张家宾;侍惠东;郭飞宇;沈云海;卿俊臣 | 申请(专利权)人: | 南京工程学院 |
主分类号: | C09J175/06 | 分类号: | C09J175/06;C08G18/76;C08G18/66;C08G18/64;C08G18/42;C08G18/34;C08G18/32;C08G18/10 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 邓丽;王伟 |
地址: | 211167 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 纤维素 聚氨酯 乳液 胶黏剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种含纳米纤维素晶须的聚氨酯乳液胶黏剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤一:在氮气保护下,加入1 mol的聚己二酸己 二醇酯二元醇与2 mol的甲苯二异氰酸酯,在温度60~70℃下搅拌2~3 h,加入100g纳米纤维素晶须,加入2 wt%的二月桂酸二丁基锡,温度80~90℃下继续搅拌1~2 h,接着降低温度,加入1 mol封闭剂,继续搅拌2 h,得到预聚体A,其中,2wt%是以聚己二酸己 二醇酯二元醇和甲苯二异氰酸酯之和为基准;
所述预聚体A的结构式如下:
步骤二:在干燥氮气保护下,在反应釜中加入10 mol分子量为4000的聚己二酸己 二醇酯二元醇和20 mol甲苯二异氰酸酯,加热60℃,搅拌2h,加入2 wt%的二月桂酸二丁基锡,继续搅拌2 h,得到预聚体B,其中,2wt%是以聚己二酸己 二醇酯二元醇和甲苯二异氰酸酯之和为基准;
步骤三:在步骤二中得到的预聚体B中,加入5 mol二羟甲基丙酸,加热搅拌,最后加入2mol三羟甲基丙烷和1 mol一缩二乙二醇,用丙酮调节体系粘度至2000~4000mPa•s,以40 r/min的速率搅拌3 h,降温至50℃,按照体系与预聚体A质量比1:1加入步骤一中得到的预聚体A,40 r/min继续搅拌1 h,得到聚氨酯溶液;
步骤四:在50 r/min搅拌下,将步骤三得到的聚氨酯溶液以1:0.5质量比加入去离子水中,搅拌1 h后,减压蒸馏脱去溶剂丙酮,得到含纳米纤维素晶须的水性聚氨酯乳液胶黏剂。
2.根据权利要求1所述的含纳米纤维素晶须的聚氨酯乳液胶黏剂的制备方法,其特征在于,步骤一中的纳米纤维素晶须的长径比为200,比表面积为200m2/g,表面羟基数为30.0OH/nm2。
3.根据权利要求1所述的含纳米纤维素晶须的聚氨酯乳液胶黏剂的制备方法,其特征在于,步骤一中,降低温度到50℃,加入的封闭剂为苯乙酮肟。
4.根据权利要求1所述的含纳米纤维素晶须的聚氨酯乳液胶黏剂的制备方法,其特征在于,步骤三中,加入二羟甲基丙酸后在60~70℃下搅拌1~2 h。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述方法制备得到的含纳米纤维素晶须的聚氨酯乳液胶黏剂。
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