[发明专利]一种氧化铍基金属陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及高温预热炉制造技术领域，特别涉及一种用于制造预热炉换热管的氧化铍基金属陶瓷材料的制备方法。

背景技术

纳米级二氧化钛的制备方法主要包括物理法和化学法，物理法主要包括溅射法、热蒸发法及激光蒸发法，化学法主要包括液相法和气相法，液相法主要包括均匀沉淀法和溶胶-凝胶法，气相法主要包括TiCl₄气相氧化法，目前一般采用TiCl₄气相氧化法来制备纳米二氧化钛。TiCl₄气相氧化法一般是以氮气作为TiCl₄的载气，以氧气作为氧化剂，在高温管式反应器中进行氧化反应，经气固分离，获得纳米级二氧化钛粉体。在实际生产中，氧气需要预加热到800℃以上才能与气相的TiCl₄混合反应，于是需要用到气相预热炉，而传统的气相预热炉存在诸多缺陷，例如，预热炉所用的换热管采用的是耐高温的氧化铝或氧化硅基金属陶瓷材料，而氧化铝或氧化硅基金属陶瓷材料导热系数较低，需要在加热一定时间后才能进行换热，其换热效率差，而且在急速升温下易产生热裂，由此导致传统的换热管的使用周期较短，需要时常更换。

发明内容

本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种用于制造预热炉换热管的氧化铍基金属陶瓷材料的制备方法，主要解决传统金属陶瓷换热管使用周期短、换热效率低的问题，通过复配一种具有良好导热性和伸长率的氧化铍基金属陶瓷材料，改进制备工艺，使制得的氧化铍基金属陶瓷换热管的导热系数和伸长率得到有效提高，进而解决传统换热管所存在的问题。

本发明采用的技术方案如下：一种氧化铍基金属陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、取设计量的镍金属粉末和氧化铍基陶瓷粉末置于高速球磨机中进行混合研磨2-4h, 高速球磨机转速为400rad/min，然后置于高速混合机中混合均匀，得到初级混料；

步骤2、设计压制模具，用硬脂酸锌酒精溶液润滑压制模具的内腔，然后将混合料倒入已设计好的模具内，将模具放入粉末压片机中进行压制成型，得到压坯件；

步骤3、将得到的压坯件置于烘干炉中进行80℃保温烘干3-4h；

步骤4、将烘干后的压坯件放入真空烧结炉中进行真空烧结，真空烧结炉先升温至300℃，烧结2h，然后升温至900℃，保温1h，再升温至1220℃，保温1h，然后再降温至450℃，保温1h，最后随炉冷却至室温，得到半成品；

步骤5、将得到的半成品进行打磨和精整，在去离子水中进行超声清洗，干燥后即得。

通过粉末冶金法来制造氧化铍基金属陶瓷材料，使其能够获得符合设计要求的机械强度和理化性能，能够适用于工业生产，而且，通过对参数的准确把控来克服传统氧化铍基金属陶瓷所存在的导热系数差、热稳定性差的缺陷，由此解决现有存在的不足。

进一步，在步骤2中，压制压力为220-240MPa，压制速度为1.5mm/min，保压时间为10min。压制压力需选择恰当，若压力过小，压坯件的密度较低，使得压坯件内铁磁性物质（如钴）的磁感线减弱，金属颗粒和陶瓷颗粒间不能很好的结合，使得最终的金属陶瓷的孔隙度较大，强度较差，导热性较差，在本发明中，压制压力在220-240MPa，压制速度在1.5mm/min时较为适宜。

进一步，在步骤4中，先升温至300℃时，初始升温速率为130℃/h，然后升温至900℃时，升温速率为1200℃/h，再升温至1220℃时，升温速率为1000℃/h。升温速率需要严格控制，升温速率过高，则会导致压坯件内的气体产生量急剧增大，压坯件内外受热不均，内外热膨胀变形差值增大，导致压坯件在此过程中产生较大的内应力并不断积攒，在后期烧制过程中，这种内应力会大量释放出来而出现烧结裂纹，严重影响烧结质量，升温速率过小则会延长制备周期，增高了生产成本，不利于低成本生产，因此，在烧制过程中一定要严格按照上述参数来操作。

在本发明的氧化铍基金属陶瓷材料的制备方法中，氧化铍基陶瓷粉末的制备方法包括以下步骤：

步骤4-1、采用现有工艺制备坯料，然后在坯料的表面均匀涂覆釉料，再在1250℃下将烧制成烧制体；

步骤4-2、将烧制而成的预制体同氧化锌一起粉碎研磨成平均粒径小于50μm的粉末，即得到陶瓷粉末，其中，加入的氧化锌的质量不高于烧制体质量分数的2.5 %。