[发明专利]一种单晶铜粉的制备方法

说明书

本发明提供了一种单晶铜粉的制备方法，其包括以下步骤：将硫酸铜水溶液和碳酸钠水溶液同时滴加到反应容器中，反应生成碱式碳酸铜，洗涤反应产物，烘干水份；将碱式碳酸铜放置在带式烧结炉上煅烧，得到氧化铜细颗粒；在密闭反应容器内，加入反应溶剂乙二醇、还原剂、反应促进剂，再加入氧化铜细颗粒，并在反应容器内充入保护气体，搅拌并加热反应，得到单晶超细铜粉。将单晶超细铜粉、表面抗氧化分散剂、溶剂混合均匀加入到滚筒分散机中，球磨分散改性处理，然后真空干燥铜粉，得到单晶单分散铜粉。采用本发明的技术方案，得到的铜粉氧含量低，抗氧化性能好，导电性能好，单结晶单分散，粒径分布窄，振实密度高。

技术领域

本发明属于金属材料制备技术领域，尤其涉及一种单晶铜粉的制备方法。

背景技术

随着电子信息领域的快速发展，高性能高精度电子浆料需求日益增长，贱金属电子浆料由于具有比贵金属低的价格、优异的导电性能广泛应用于导电浆料、导电胶、电池屏蔽涂料等领域。铜是一种性价比较高的制作电子浆料的原材料，目前制作电子浆料的铜粉普通存在粒径分布粗，抗氧化性能差，氧含量高，导电性能差等。特别是针对多层陶瓷电容器用铜电子浆料的要求更高。

发明内容

针对以上技术问题，本发明公开了一种单晶铜粉的制备方法，得到的铜粉含氧量低，导电性能好，单结晶单分散，粒径分布小。

对此，本发明采用的技术方案为：

一种单晶铜粉的制备方法，其包括以下步骤：

步骤S1，将硫酸铜水溶液和碳酸钠水溶液同时滴加到反应容器中，反应生成碱式碳酸铜，洗涤反应产物，烘干水份；将碱式碳酸铜放置在带式烧结炉上煅烧，得到氧化铜细颗粒；

步骤S2，在高温高压密闭反应容器内，加入反应溶剂、还原剂、反应促进剂，再加入氧化铜细颗粒，并在反应容器内充入保护气体，搅拌并加热反应，得到单晶超细铜粉。进一步的，所述反应溶剂为乙二醇；

此技术方案是在高温保护气氛环境下，在纯溶剂中进行化学反应制备超细铜粉。由于水的极性较大，易造成粉体颗粒的团聚，且含有大量的活性氢键，会造成铜粉的氧含量高。本发明是在纯溶剂体系中，高温保护气氛环境中，加入反应控制剂控制反应速率，有利于制备单晶粉体。反应溶剂乙二醇是非极性物质，分子间作用力平均，可提供一个无氧、各相同性的反应环境，可减小粉体团聚。

步骤S3，将制备好的超细铜粉、表面抗氧化分散剂、溶剂混合均匀加入到滚筒分散机中，球磨分散改性处理，分散完成后出料真空干燥铜粉，最后得到单晶单分散铜粉。

此技术方案是在滚筒球磨机内对铜粉进行球磨抗氧化分散改性，超细铜粉表面能高，易氧化，易团聚，会影响铜粉的导电性能和使用性能。本发明通过球磨抗氧化分散改性，可以提升铜粉的抗氧化性能，同时增加铜粉的分散性，达到单分散效果。

作为本发明的进一步改进，步骤S3中，表面抗氧化分散剂为聚乙二醇或者聚乙二醇酯类，溶剂为无水乙醇。

作为本发明的进一步改进，步骤S3中，抗氧化分散改性处理时间1-3h。

作为本发明的进一步改进，所述还原剂为链烷醇氨、三乙醇胺、二乙醇胺、一乙醇胺中的一种或者两种的混合物。

作为本发明的进一步改进，所述反应促进剂为氢氧化钠、氢氧化钾、硼氢化钠、硼氢化钾中的一种或者两种的混合物。

作为本发明的进一步改进，所述保护气体为氮气或氩气。

作为本发明的进一步改进，步骤S2中，所述加热反应的温度为120℃~195℃。反应温度在120℃~195℃，反应速度快，可急速的把氧化铜中的氧脱去，降低了铜中的氧含量，同时也减小铜由于分子间的作用力的影响，造成粉体颗粒的团聚现象。

作为本发明的进一步改进，步骤S1中，煅烧时间为1~3h。