[发明专利]生物质基减水剂的制备方法有效
申请号: | 201711269992.8 | 申请日: | 2017-12-05 |
公开(公告)号: | CN107954626B | 公开(公告)日: | 2020-08-21 |
发明(设计)人: | 崔洪友;宋峰;吴玉涛;王勇;张云云;孙秀玉;赵萍萍 | 申请(专利权)人: | 山东理工大学 |
主分类号: | C04B24/22 | 分类号: | C04B24/22;C08G8/04;C04B103/30 |
代理公司: | 淄博启智达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 37280 | 代理人: | 王燕 |
地址: | 255086 山东省淄*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生物 质基减 水剂 制备 方法 | ||
1.一种生物质基减水剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将热解生物油中提取的混合酚在磺化溶剂作用下进行磺化反应,脱除溶剂,得到混合酚的磺化衍生物;磺化溶剂制备步骤如下:1-5重量份的磺化剂与1-10重量份的溶剂混合制得;其中,所述溶剂为四氯化碳、四氯乙烯或冰乙酸;
(2)混合酚的磺化衍生物再与热解生物油中提取的混合醛,进行酚醛缩合反应,得到复合磺化酚醛缩聚物溶液;
(3)调节复合磺化酚醛缩聚物溶液的pH值为6-9,得到生物质基减水剂。
2.根据权利要求1所述的生物质基减水剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,混合酚提取步骤如下:于20-60℃下,向1重量份热解生物油中加入0.5-5重量份1M的NaOH水溶液,静置1-10小时,再与0.5-5重量份乙酸乙酯混合,静置1-10小时;取水相,与1-5重量份1M的HCl水溶液混合,静置1-10小时,再与0.5-5重量份乙酸乙酯混合,静置1-10小时;取油相,浓缩蒸发后,得到混合酚,混合酚中含有酚的总质量为65-85wt.%。
3.根据权利要求1或2所述的生物质基减水剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,热解生物油中提取的混合酚包括苯酚、2-甲氧基酚、2-甲基酚、4-甲基酚、4-甲基-2-甲氧基酚或邻苯二酚中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的生物质基减水剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述磺化剂为浓硫酸、氯磺酸、三氧化硫或发烟硫酸。
5.根据权利要求1或4所述的生物质基减水剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,热解生物油中提取的混合酚与磺化溶剂的重量份数之比为1:0.1-10。
6.根据权利要求1或4所述的生物质基减水剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,磺化反应温度20-180℃,磺化反应时间1-5小时。
7.根据权利要求1所述的生物质基减水剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,混合醛提取步骤如下:于20-60℃下,向1重量份热解生物油中加入0.5-5重量份水,静置1-10小时,再与0.5-5重量份乙酸乙酯混合,静置1-10小时;取水相,氮气保护下浓缩蒸发后,得到混合醛,混合醛中含有醛的总质量为55-65 wt.%。
8.根据权利要求1或7所述的生物质基减水剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,热解生物油中提取的混合醛包括甲醛、糠醛或羟基乙醛中的一种或多种。
9.根据权利要求1或7所述的生物质基减水剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,混合酚的磺化衍生物与热解生物油中提取的混合醛的重量份数之比为1:0.5-5;步骤(2)中,酚醛缩合反应步骤如下:先在10-20℃,静置10-24小时;再在50-150℃,反应2-5小时。
10.根据权利要求1所述的生物质基减水剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,采用碱性物质调节复合磺化酚醛缩聚物溶液的pH值。
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