[发明专利]柔性聚硅氧烷纤维膜及其制备方法和应用在审
申请号: | 201711270105.9 | 申请日: | 2017-12-05 |
公开(公告)号: | CN109868559A | 公开(公告)日: | 2019-06-11 |
发明(设计)人: | 苏冬;桑志远;苗培霜;张峰瑞;季惠明;李晓雷 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | D04H1/728 | 分类号: | D04H1/728;D01D5/00;D01F8/10;D01F8/16 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚硅氧烷纤维 制备方法和应用 纤维膜 制备 四甲基四乙烯基环四硅氧烷 聚乙烯吡咯烷酮 甲基氢硅氧烷 柔性陶瓷纤维 致密 多级孔结构 高能量需求 纺丝溶液 负极材料 静电纺丝 柔性纤维 微观形貌 形貌可控 可穿戴 可控的 循环性 自支撑 中空 纺丝 可用 锂电 电池 应用 | ||
1.柔性聚硅氧烷纤维膜,其特征在于:按照下述步骤进行:
步骤1,聚硅氧烷溶液的配制:将聚甲基氢硅氧烷(PHMS)和四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4Vi)溶于无水乙醇溶液中,向上述溶液中加入0.5-2wt%氯铂酸为催化剂,混合均匀后即得到聚硅氧烷溶液(PSO溶液),其中,甲基氢硅氧烷(PHMS)和四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4Vi)质量比为(0.5-3):1,聚硅氧烷(PSO)和乙醇的质量比为:1:(0.5-4);
步骤2,纺丝溶液的配制:向步骤1制备得到的聚硅氧烷溶液(PSO溶液)中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP),磁力搅拌均匀后,即得到纺丝溶液,其中,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的加入量为纺丝溶液质量的6-18wt%;
步骤3,静电纺丝:将步骤2制备得到的纺丝溶液进行静电纺丝,纺丝条件为:加速电压6-20kV,纺丝距离为6-22cm,纺丝速度为0.1-1.2ml/h,纺丝温度为:室温20-25℃,纺丝时间为:0.5-5h,获得聚硅氧烷纤维膜;
步骤4,纤维膜的交联、热解:将步骤3制备得到的聚硅氧烷纤维膜进行低温交联、高温热解后,得到柔性聚硅氧烷纤维膜(柔性SiOC纤维膜)。
2.根据权利要求1所述的柔性聚硅氧烷纤维膜,其特征在于:在步骤1中,甲基氢硅氧烷(PHMS)和四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4Vi)质量比为(0.5-2):1,聚硅氧烷(PSO)和乙醇的质量比为1:(1-3),氯铂酸质量分数为1wt%;在步骤2中,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的加入量为纺丝溶液质量的8-15wt%,磁力搅拌的条件为80-120r/min,搅拌20-40min,静置15-30min。
3.根据权利要求1所述的柔性聚硅氧烷纤维膜,其特征在于:在步骤3中,纺丝条件为:加速电压8-18kV,纺丝距离为8-20cm,纺丝速度为0.1-1.0ml/h,纺丝温度为:室温20-25℃,纺丝时间为:1-4h。
4.根据权利要求1所述的柔性聚硅氧烷纤维膜,其特征在于:在步骤4中,交联、裂解条件为:在空气条件下,缓慢升温至80-200℃后保温1h-8h,促进聚硅氧烷(PSO)的充分交联后,在惰性气氛下,升温至800-1200℃后保温1-3h,升温速度为1-10℃/min,然后冷却至室温20-25℃,惰性气氛采用氮气、氩气、氦气中的一种。
5.柔性聚硅氧烷纤维膜的制备方法,其特征在于:按照下述步骤进行:
步骤1,聚硅氧烷溶液的配制:将甲基氢硅氧烷(PHMS)和四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4Vi)溶于无水乙醇溶液中,向上述溶液中加入0.5-2wt%氯铂酸为催化剂,混合均匀后即得到聚硅氧烷溶液(PSO溶液),其中,甲基氢硅氧烷(PHMS)和四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4Vi)质量比为(0.5-3):1,聚硅氧烷(PSO)和乙醇的质量比为:1:(0.5-4);
步骤2,纺丝溶液的配制:向步骤1制备得到的聚硅氧烷溶液(PSO溶液)中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP),磁力搅拌均匀后,即得到纺丝溶液,其中,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的加入量为纺丝溶液质量的6-18wt%;
步骤3,静电纺丝:将步骤2制备得到的纺丝溶液进行静电纺丝,纺丝条件为:加速电压6-20kV,纺丝距离为6-22cm,纺丝速度为0.1-1.2ml/h,纺丝温度为:室温20-25℃,纺丝时间为:0.5-5h,获得聚硅氧烷纤维膜;
步骤4,纤维膜的交联、热解:将步骤3制备得到的聚硅氧烷纤维膜进行低温交联、高温热解后,得到柔性聚硅氧烷纤维膜(柔性SiOC纤维膜)。
6.根据权利要求5所述的柔性聚硅氧烷纤维膜的制备方法,其特征在于:在步骤1中,甲基氢硅氧烷(PHMS)和四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4Vi)质量比为(0.5-2):1,聚硅氧烷(PSO)和乙醇的质量比为1:(1-3),氯铂酸质量分数为1wt%。
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