[发明专利]一种四氢-1,4-亚甲基苯并[d][1,2]氧氮杂卓的制备方法有效
| 申请号： | 201711270766.1 | 申请日： | 2017-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN107892674B | 公开（公告）日： | 2021-03-09 |
| 发明（设计）人： | 白大昌;王曼曼;于文艳;李兴伟 | 申请（专利权）人： | 河南师范大学 |
| 主分类号： | C07D267/04 | 分类号： | C07D267/04;C07D498/08 |
| 代理公司： | 成都其高专利代理事务所(特殊普通合伙) 51244 | 代理人： | 廖曾 |
| 地址： | 453000 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 氧氮杂卓 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种四氢-1,4-亚甲基苯并[d][1,2]氧氮杂卓的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：硝酮2与亚甲基环丙烷3，在铑催化剂和氧化剂存在下，加成反应生成桥环结构恶唑烷4，接着催化氢化得到四氢-1,4-亚甲基苯并[d][1,2]氧氮杂卓1；反应方程式如下：
所述铑催化剂选自五甲基环戊二烯基二乙酸铑；所述氧化剂选自醋酸银、硝酸银或碳酸银。
2.根据权利要求1所述一种四氢-1,4-亚甲基苯并[d][1,2]氧氮杂卓的制备方法，其特征在于：所述加成反应在三氟乙醇溶剂中反应。
3.根据权利要求1所述一种四氢-1,4-亚甲基苯并[d][1,2]氧氮杂卓的制备方法，其特征在于：所述铑催化剂、硝酮2与亚甲基环丙烷3摩尔比为0.02-1：1：2.5；所述加成反应温度为30～50℃。
4.根据权利要求1所述一种四氢-1,4-亚甲基苯并[d][1,2]氧氮杂卓的制备方法，其特征在于：所述加成反应在惰性气体保护下进行，惰性气体选自氮气、氩气或氦气。
5.根据权利要求1所述一种四氢-1,4-亚甲基苯并[d][1,2]氧氮杂卓的制备方法，其特征在于：所述催化氢化反应为，将桥环结构恶唑烷4溶解于醇类溶剂中，加入催化量钯碳，通入氢气后，将双键还原后得到1,4-亚甲基苯并[d][1,2]氧氮杂卓1。
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