[发明专利]一种生产苯并噻唑的绿色清洁合成工艺

权利要求书

1.一种生产苯并噻唑的绿色清洁合成工艺，其特征在于：包括以下步骤：

①合成与固液分离：将苯胺、二硫化碳和硫磺按重量比例为1:(0.8-1):(0.3-0.4)的投料比加入到反应釜内，在温度为 300～350℃、压力为10～11.1 MPa的条件下进行缩合反应，反应时间为6-7h，将反应后得到的混合物送入萃取釜，在45-55℃条件下，用甲苯进行萃取，通过离心后实现固液分离，收集分离后的固体和液体A，将固体干燥后即得副产品２－巯基苯并噻唑；

反应式为：

②液体蒸馏：将步骤①中分离得到的液体Ａ加入到蒸馏塔的蒸馏釜中进行蒸馏分离，控制蒸馏塔内真空度为0.０７ＭＰa以上，蒸馏塔的塔顶温度为６０-11５℃，收集所得馏分，得馏分Ｂ，蒸馏塔的塔顶温度为11５-1９０℃，收集所得馏分，得馏分Ｃ，当塔顶温度开始降低且无馏分流出时停止蒸馏，打开放料口放出蒸馏釜中残留物，将所述残留物冷却到40℃以下后，得沥青状灰黑色物质Ｄ；

③精馏处理：步骤②中得到的馏分Ｃ为苯胺和苯并噻唑的混合物，将所述馏分Ｃ加入精馏塔的精馏釜中进行精馏分离，控制蒸馏塔内真空度为０.０７ＭＰa以上；蒸馏塔的塔顶温度为1７５－1８０℃，收集所得馏分，得到苯胺；蒸馏塔的塔顶温度为1８０－1９０℃，收集所得馏分，得到苯并噻唑，塔顶温度开始降低且无馏分流出时停止精馏，苯并噻唑的产率为63-68%。

2.根据权利要求1所述的一种生产苯并噻唑的绿色清洁合成工艺，其特征在于：步骤②的蒸馏分离过程中产生的硫化氢气体用氢氧化钠溶液吸收，制得硫氢化钠溶液，再经浓缩得到硫氢化钠固体。

3.根据权利要求1所述的一种生产苯并噻唑的绿色清洁合成工艺，其特征在于：步骤③精馏得到的苯并噻唑的纯度大于98%。