[发明专利]一种聚氯乙烯共聚树脂复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种聚氯乙烯共聚树脂复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)石墨烯/纳米碳酸钙微乳液制备：

在反应器中加入去离子水、插层剂，溶解后再加入纳米碳酸钙和石墨烯，搅拌均匀，放入超声处理器处理15-30分钟，升温到65℃-70℃，加入乳化胶束保护剂、羟丙基甲基纤维素醚水溶液，搅拌均匀；放入超声处理器处理，处理时间60-120分钟，得到石墨烯/纳米碳酸钙微乳液；

(2)聚丙烯酸酯乳胶粒的制备：

在种子釜中加入去离子水，开启搅拌，转速控制在95-125r/min，第一次加入部分复合乳化剂，搅拌溶解均匀，再第一次加入部分pH调节剂，调节pH值在9-10.5之间，加入丙烯酸酯A与交联剂A混和物，种子釜夹套升温到60-70℃，第一次加入部分复合引发剂，在70～85℃下聚合反应1～3h后；

再间歇第二次加入复合乳化剂溶液和复合引发剂溶液后，搅拌转速控制在80-100r/min，均匀滴加核层混合丙烯酸酯单体，滴加时间控制在4小时以内，控制反应体系pH在6.5-7.5之间；核层混合丙烯酸酯单体滴加完毕后，第三次加入剩余的复合引发剂溶液，从滴加完核层混合丙烯酸酯单体开始计时，体系保温反应1.5h；采用真空减压，除去未反应的少量单体；接着再第二次加入剩余pH调节剂溶液，调节反应体系pH至7-7.5，往反应釜夹套中通冷却水，在搅拌下将体系逐渐降至室温，得到聚丙烯酸酯乳胶粒；

(3)聚氯乙烯共聚树脂复合材料的制备：

用氮气置换釜内空气后，向聚合釜中加入去离子水，开启搅拌，转速控制为80-100r/min；加入pH调节剂，加入复合分散剂；再加入石墨烯/纳米碳酸钙微乳液；再加入链转移剂、抗氧剂，搅拌10-25分钟，加入氯乙烯单体；搅拌60分钟；加入复合引发剂，升温到56.5℃开始聚合；滴加聚丙烯酸酯乳胶粒，在0.5-2小时滴加完成；聚合反应3-5小时后，压力下降值达到0.1-0.2Mpa，加入聚合终止剂，结束反应，未反应完单体进入回收系统，出料，汽提脱除未反应完氯乙烯，浆料离心烘干，得到聚氯乙烯共聚树脂复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种聚氯乙烯共聚树脂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中反应的物质配比如下：以重量份数计，去离子水：600-1000份；插层剂：0.5-2.5份；纳米碳酸钙：2-300份；石墨烯：2-100份；乳化胶束保护剂：3-150份；羟丙基甲基纤维素醚：5-15份。

3.根据权利要求1或2所述的一种聚氯乙烯共聚树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述的插层剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、双十二烷基苯基醚二磺酸钠、聚氧乙烯基醚硫酸钠、烷基二苯醚磺酸钠、高级烷基醚硫酸酯盐、烷基酚聚环氧乙烷醚中的一种或几种。

4.根据权利要求1或2所述的一种聚氯乙烯共聚树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述的乳化胶束保护剂选自正十五醇、正十六醇、异十六醇、正十七醇、异十七醇、正十八醇、异十八醇中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的一种聚氯乙烯共聚树脂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中核层混合丙烯酸酯单体是丙烯酸酯类B和交联剂B充分混和组成。

6.根据权利要求1所述的一种聚氯乙烯共聚树脂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中反应的物质配比如下：以重量份数计，去离子水：200-300份；复合乳化剂：0.2-0.5份；pH调节剂：0.1-1.2份；丙烯酸酯类A：10-40份；交联剂A：0.1-0.25份；复合引发剂：0.2-1.0份；丙烯酸酯类B：40-90份；交联剂B：0.2-0.6份。

7.根据权利要求1或6所述的一种聚氯乙烯共聚树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述复合乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、双(2-乙基己酯)琥珀磺酸、辛基苯酚聚氧乙烯醚、十八烷基苯磺酸、烷基二苯醚磺酸钠、烷基酚聚环氧乙烷醚、脂肪醇聚环氧乙烷醚中的一种或几种。