[发明专利]一种利用水玻璃制备大比表面积纳米SiO2 有效
申请号: | 201711273344.X | 申请日: | 2017-12-06 |
公开(公告)号: | CN108017061B | 公开(公告)日: | 2020-12-08 |
发明(设计)人: | 杨宇翔;康诗钊;黄艳;秦利霞;李向清;王磊 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学;华东理工大学 |
主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 杨军 |
地址: | 200235 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 水玻璃 制备 表面积 纳米 sio base sub | ||
1.一种利用水玻璃制备大比表面积纳米SiO2的方法,其特征在于,其以水玻璃为硅源,以乙酸乙酯为分解硅源的沉淀剂,通过胶束法或混合胶束法制备大比表面积纳米SiO2;其中:胶束法时采用CTAB为表面活性剂;混合胶束法时采用CTAB和PEG-4000形成的复配表面活性剂;具体步骤如下:先将水玻璃溶液和表面活性剂CTAB或CTAB和PEG-4000形成的复配表面活性剂在水和丙三醇组成的混合溶剂中搅拌混合,然后加入沉淀剂乙酸乙酯,充分搅拌陈化,陈化结束后用含有CTAB的温水洗涤,再用醇类化合物进行溶剂替换并陈化,最后干燥,将干燥后样品放入马弗炉中焙烧,焙烧结束后自然冷却到室温,即得大比表面积纳米SiO2;混合溶剂中水和丙三醇的体积比为4:1~2:1。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,水玻璃的模数在2.4~3.8之间。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,水玻璃溶液中的SiO2的浓度为12~16wt%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,胶束法时,水玻璃中SiO2和CTAB的摩尔比为15:1~30:1,水玻璃中SiO2和乙酸乙酯的摩尔比为9:10~12:5,水玻璃和水的体积比为2:1~1:8。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,混合胶束法时,CTAB和PEG-4000的质量比为1:1~1:10;SiO2质量和CTAB和PEG-4000的质量和的比为9:20~27:20;水玻璃中SiO2和乙酸乙酯的摩尔比为9:10~21:10,水玻璃和水的体积比为1:1~3:2。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,混合胶束法时,CTAB和PEG-4000的质量比为1:5~1:10。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,加入沉淀剂乙酸乙酯后,陈化温度为20~50℃陈化反应20~30h;溶剂替换后,陈化温度为20~40℃,陈化时间为4~8h;干燥温度为60~80℃,干燥时间为4~7h;焙烧温度为550~600℃,焙烧时间4~7h。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,胶束法得到的纳米SiO2的粒径在10~50nm之间,BET比表面积在480~590m2/g之间;混合胶束法得到的纳米SiO2的粒径在100~300nm之间,BET比表面积在235~445m2/g之间。
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