[发明专利]等离子体增强HER催化剂的制备及性能测试有效
申请号: | 201711273421.1 | 申请日: | 2017-12-06 |
公开(公告)号: | CN107999102B | 公开(公告)日: | 2020-08-28 |
发明(设计)人: | 赵振路;赵曰灿;张梓微;蒋彤;郭琦琦;孔令燕 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | B01J27/185 | 分类号: | B01J27/185;G01N27/416 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 250022 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 等离子体 增强 her 催化剂 制备 性能 测试 | ||
1.一种等离子体增强HER高效催化剂的制备,其特征在于:包括以下步骤:
第一步、Fe3O4微球合成
S1:将1.35g,5mmol的Fe3O4·6H2O溶解在40mL 的乙二醇溶液中,形成均一溶液,再加入3.6g的NaAc和1.0g的聚乙二烯;
S2:将混合物搅拌30分钟,然后密封在一个以聚四氟乙烯为内衬的50mL 的高压釜中,加热到200℃并保持9小时,然后自然降温;
S3:将黑色产物用乙醇清洗三次然后烘干;
第二步、合成Fe3O4/Au/MOF基磷化纳米粒子
S1:将20mg的Fe3O4用5mL 浓度为1M的HCl预处理并超声5分钟;
S2:利用磁铁吸附样品用超纯水进行清洗三次;
S3:将样品与20mL 超纯水和10mL 浓度为10g/L的半胱氨酸水溶液充分混合,用超声发生器超声1小时;
S4:将溶液中的样品用磁铁分离并用超纯水清洗三次并再次分离到20mL 超纯水中;
S5:将2mL 浓度为25mM的氯金酸逐滴加入到上述溶液中,搅拌三小时;
S6:再加入5mL 浓度为1wt%的抗坏血酸,并搅拌三小时;
S7:用磁铁将产物分离,用超纯水和乙醇分别清洗三次,将样品分散到乙醇中;
S8:在70℃水浴条件下将样品浸入到4mL 浓度为10mM的FeCl3乙醇溶液中静置15分钟,随后用乙醇清洗三次;
S9:在70℃水浴条件下再加入4mL 浓度为10mM的H3BTC乙醇溶液并静置30分钟,随后用乙醇溶液清洗三次;
S10:重复S8-S9步骤,重复的次数可自行决定;
S11:在120℃、真空条件下烘干;
S12:将样品均匀平铺放入磁舟中,用管式炉900℃高温加热2小时,随后自然降温;
S13:在S12步骤的加热过程中,取0.1g KH2PO4于磁舟中,并放在管式炉的上风口,将样品也用磁舟盛放置于管式炉的下风口,最终得到的催化剂为Fe3O4AuFe2PC。
2.一种权利要求1所述制备方法制备得到的等离子体增强HER高效催化剂的应用,其特征在于:运用三电极体系,使用电化学工作站,在0.5mol/L的H2SO4的电解液,扫速为2mV/s,电催化剂具有催化活性和稳定性,在光照的条件下具有光电耦合增强HER催化性能。
3.根据权利要求1所述的等离子体增强HER高效催化剂的制备,其特征在于:所述S10步骤中,重复S8-S9的步骤次数为3-5次。
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