[发明专利]一种聚醚醚酮基锂电池隔膜的制备方法有效
申请号: | 201711273783.0 | 申请日: | 2017-12-05 |
公开(公告)号: | CN108258170B | 公开(公告)日: | 2021-07-16 |
发明(设计)人: | 侯天武;颜华;佘国华 | 申请(专利权)人: | 宜宾天原集团股份有限公司 |
主分类号: | H01M50/403 | 分类号: | H01M50/403;H01M50/414;H01M50/489;H01M50/491;H01M50/494;H01M50/497;H01M10/052 |
代理公司: | 成都泰合道知识产权代理有限公司 51231 | 代理人: | 孙恩源 |
地址: | 644004 四川省宜宾*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚醚醚酮基 锂电池 隔膜 制备 方法 | ||
1.一种聚醚醚酮基锂电池隔膜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)氯磺化氟酮单体合成:
将4,4,-二氟二苯甲酮、甲基磺酰氯、氯磺酸投入到反应器内,常温下持续进行搅拌,搅拌30~60min;体系升温至55~65℃,持续搅拌120~150min,待反应完全后,反应产物经过滤及去离子水洗涤后,得到氯磺化氟酮晶体;
(2)磺化聚醚醚酮合成:
向反应器中加入步骤(1)中的氯磺化氟酮单体、对苯二酚、碳酸钠、环丁砜,在高纯氮气的持续保护下进行反应,升温至120~130℃,恒温30min;待体系内物料完全溶解后,开启搅拌装置,搅拌速度15~25r/min,再将体系温度升至180~190℃,恒温300~360min;最后将反应物料倒入常温水中进行冷却,将冷却物料投入高速破碎机中,进行破碎,破碎后物料放入鼓风干燥箱内进行干燥,在100~105℃环境下干燥60~90min;待物料完全冷却后取出,得到磺化聚醚醚酮;
(3)溶液混合:
将步骤(2)的反应物料磺化聚醚醚酮、悬浮法聚氯乙烯、碳酸钠、二甲基甲酰胺投入到高速搅拌器进行高速搅拌,搅拌速度1100~1200r/min,并持续搅拌60~120min,得到浆状物;
(4)成膜、干燥:将步骤(3)的浆状物料浇筑在玻璃板上,放入鼓风干燥箱内,在55~65℃的环境下,干燥60~120min;
(5)成孔、干燥:将步骤(4)处理后物料、浸泡在稀盐酸、环丁砜混合溶液内,浸泡时间480~640min,将上述浸泡完成的物料取出,利用去离子水进行反复冲洗,直至冲洗液pH为7为止,将上述去离子水冲洗后的物料放入真空干燥箱内进行干燥,干燥温度85~95℃,干燥时间180~240min,得到聚醚醚酮基隔膜。
2.根据权利要求1所述的一种聚醚醚酮基锂电池隔膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)中物质的配比如下:以重量份数计,4,4,-二氟二苯甲酮:20~30份、甲基磺酰氯:25~35份、氯磺酸:45~55份。
3.根据权利要求1所述的一种聚醚醚酮基锂电池隔膜的制备方法,其特征在于:步骤(2)的物质的配比如下:以重量份数计,氯磺化氟酮单体:5~15份、对苯二酚:5~15份、碳酸钠:5~10份、环丁砜:60~85份。
4.根据权利要求1所述的一种聚醚醚酮基锂电池隔膜的制备方法,其特征在于:步骤(3)的物质的配比如下:以重量份数计,磺化聚醚醚酮:45~55份、悬浮法聚氯乙烯:5~10份、碳酸钠:3~5份、二甲基甲酰胺:35~45份。
5.根据权利要求1或4所述的一种聚醚醚酮基锂电池隔膜的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的碳酸钠选自500~550目。
6.根据权利要求1所述的一种聚醚醚酮基锂电池隔膜的制备方法,其特征在于:步骤(5)反应的物质的配比如下:以重量份数计,步骤(4)处理后物料:10~15份、稀盐酸:65~75份、环丁砜:5~15份。
7.根据权利要求1或6所述的一种聚醚醚酮基锂电池隔膜的制备方法,其特征在于:所述的稀盐酸是选自质量百分比10%的盐酸。
8.根据权利要求1所述的一种聚醚醚酮基锂电池隔膜的制备方法,其特征在于:所述的反应器是带有搅拌、温度计、冷凝回流器的三口烧瓶。
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