[发明专利]一种可规模化连续制备磁性纳米颗粒的方法及设备

说明书

技术领域

本发明涉及一种可规模化连续制备磁性纳米颗粒的方法及设备。

背景技术

粒径在30nm以下的磁性纳米颗粒通常具有超顺磁性，即当有外加磁场时表现出强的磁响应性，而磁场撤除时无剩磁，可充分分散。这种独特的磁性能和纳米粒径使得磁性纳米颗粒在生物分离、磁共振成像、癌症靶向治疗和废水处理等领域有着非常广泛的应用。

常用的制备磁性纳米颗粒的方法有研磨法、微乳液法、共沉淀法、水热法、高温水解法等。然而这些制备方法制备过程均是间歇的，且很难实现规模化制备。这严重限制了磁性纳米颗粒的规模化应用，特别是在生物分离和废水处理领域的应用。因为对于这两个领域来说，大量的小试研究已经表明磁性纳米颗粒有着优异的分离性能且表现出诱人的应用前景，但受限于无磁性纳米颗粒的规模化高效制备技术而无法做进一步的规模化应用推广研究。

本发明基于前期专利申请201711133927.2中记载的易于放大的连续气助磁分离技术，将磁性纳米颗粒的制备技术与分离技术高效结合起来，边制备边分离，从而实现磁性纳米颗粒的连续制备过程，因该过程易于放大，故本发明可很好地解决磁性纳米颗粒的规模化连续制备难题，有着广阔的应用前景。

发明内容

本发明的目的是提供一种规模化连续制备磁性纳米颗粒的方法及设备，并通过控制反应参数及反应条件，得到粒径可控，均匀分布的磁性Fe₃O₄纳米颗粒。

本发明的技术方案为：

一种可规模化连续制备磁性纳米颗粒的方法，采用连续制备设备进行制备，所述设备包括带加热夹套的气浮柱和设置于其顶部的能够调速并能连续转动的磁辊，首先向气浮柱中泵入NaOH水溶液至液面与磁辊刚好接触，再将恒温外循环水加入到加热夹套，使气浮柱内水溶液温度升至指定温度，然后控制气体以一定流速连续通过气浮柱，从气浮柱底部同时连续泵入Fe²⁺与Fe³⁺的混合溶液组成的原料液及NaOH水溶液，原料液在强碱的作用下合成磁性纳米颗粒，所得磁性纳米颗粒被气泡捕获后随气泡向上运动，进入液面附近后被上方磁辊捕获，经刮板刮下后被连续导出并进入接收槽，实现磁性纳米颗粒的连续制备。

进一步地，通入的气体的流量控制为0～1000ml/min，通入的气体流量需根据气浮柱的大小和气体分布器的布气面积而定，布气面积越大则气体流量越大，通入的气体流量优选较高的流量；所述的气体选用氮气或者其它惰性气体。

进一步地，气浮柱内料液温度通过外循环水经加热夹套控制，合成温度选自25～95℃；混合溶液中Fe³⁺与Fe²⁺的摩尔比为1～6，铁总浓度为0.1～10mol/L，原料液的连续进料流速选自1～5000mL/min；所述氢氧化钠溶液的浓度选自0.1～5mol/L，氢氧化钠溶液的连续进料流速选自1～1000mL/min；；所述连续导出磁性纳米颗粒的磁辊转速选自1～500转/分。

进一步地，所述的磁性纳米颗粒为Fe₃O₄纳米颗粒，颗粒分散性好，粒径均匀可控，平均粒径为3nm～25nm，磁性纳米颗粒的连续制备规模为1～5000g/min。

上述方法的原理主要体现在连续制备设备中，该方法能连续化操作且易于放大，操作简单成本低，有效地解决了磁颗粒制备难以连续与放大的问题。

一种用于上述的方法的连续制备设备，包括气浮柱和磁辊，气浮柱的顶部设置磁辊，气浮柱的底部设有气体分布器，气浮柱的外部设置加热夹套，气浮柱的下部设置两个料液入口，记为料液入口I和料液入口II，上部设置一个清液出口；所述磁辊经变速电机驱动，由套筒和磁辊内筒构成，磁辊内筒磁路具有一定均匀表面磁场强度，套筒外设置刮板与套筒接触。

进一步地，所述的气体分布器选自不同型号的砂芯漏斗或适合气浮柱形状的微孔布气管道。

进一步地，所述的变速电机选自交流或直流输入的电机，调节速率为0～1000转/分；所述的套筒由无磁不锈钢制造，可独立于磁辊内筒自由转动；所述磁场强度选自0.1～25T。