[发明专利]一种仿生血红素及合成和制备含有该仿生血红素嘴棒的方法在审

专利信息
申请号: 201711274985.7 申请日: 2017-12-06
公开(公告)号: CN108013505A 公开(公告)日: 2018-05-11
发明(设计)人: 司辉;谢豪;王娜;程炳发;王昊 申请(专利权)人: 湖北中烟工业有限责任公司
主分类号: A24D3/02 分类号: A24D3/02;C07D487/22
代理公司: 武汉楚天专利事务所 42113 代理人: 杨宣仙
地址: 430040 湖北省*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 仿生 血红素 合成 制备 含有 方法
【权利要求书】:

1.一种仿生血红素,其特征在于其化学结构式如下:

2.一种仿生血红素的合成方法,其特征在于具体步骤如下:

(1)将对羟基苯甲醛、苯甲醛及丙酸按照摩尔比1:1:2-3的比例加入反应容器中在70-90℃条件下回流1-4h;将吡咯采用丙酸稀释至浓度为30-70%,然后将丙酸稀释后的吡咯通过恒压滴液漏斗向反应体系中滴加,其吡咯稀释液的加入量为反应体系中溶液体积的5-8倍,在吡咯稀释液滴加完毕后,在70-90℃条件下回流1-4h,冷却至室温;

(2)在步骤(1)中的反应体系中加入反应溶液体积3-5倍的无水乙醇,并0-4℃冷藏过夜后进行抽滤,并将滤饼分别用乙醇和水洗涤至少两次,并于80-100℃的条件下进行干燥,得紫色5-(4-氨基)苯基-10,15,20一三苯基卟啉〔TPP-OH〕晶体粉末粗品,

(3)将步骤(2)中制备的紫色5-(4-氨基)苯基-10,15,20一三苯基卟啉〔TPP-OH〕晶体粉末粗品用硅胶载样,并以中性氧化铝作为填充料进行柱层析,其淋洗剂是由二氯甲烷与石油醚按照质量比1:1-2的混合溶剂,然后收集第二条带,依次经过旋蒸浓缩、干燥后得到亮紫色晶体TPP-OH,其化学结构为:

(4)将醋酸锰、步骤(3)中制备的亮紫色晶体TPP-OH、以及干燥重蒸后的二甲基甲酰胺按摩尔比1:2-3:4-5的比例放入圆底烧瓶,在氮气保护,50-80℃的条件下反应2-6h,薄层层析色谱监测反应,反应完毕后,将反应物分别水洗、氯仿各萃取3~5次,减压旋蒸干燥得到粗产品备用;

(5)将步骤(4)中的粗产品用中性氧化铝柱层析,淋洗液采用二氯甲烷与甲醇按照体积比100:1-3的比例混合配制而成,薄层层析色谱监测层析成分,收集第三条带,并经干燥后得到粉末状纯品TPP-OH-Mn(III)OAc,即所述仿生血红素,其化学结构式如下:

3.一种制备含有仿生血红素滤嘴的制备方法,其特征在于:

(1)将上述方法制备的粉末状仿生血红素TPP-OH-Mn(III)OAc和粘结剂按照质量比1:100-500的比例混合搅拌30-60分钟,得到具有一定粘性的固体材料,并在温度为-40~-50℃,压力为10-30pa的条件下经过冷冻干燥12-24h可得到块状固体材料;其中,所述粘结剂为玉米淀粉、木薯粉、明胶、黄原胶、海藻酸钠中的一种或任意几种复配而成;

(2)将步骤(1)中得到的块状固体材料经粉碎机粉碎筛分后,得到粒度为20-60目的固体颗粒,即仿生血红素滤嘴材料;

(3)将上述20-60目的仿生血红素滤嘴材料按照嘴棒质量比1-50%的施加量添加卷烟嘴棒中,制备成含有仿生血红素的加料嘴棒。

4.根据权利要求3所述一种制备含有仿生血红素滤嘴的制备方法,其特征在于:并步骤(3)中制备含有仿生血红素的加料嘴棒与空白嘴棒在复合机上复合得到复合滤嘴,其中所述含有仿生血红素的加料嘴棒的长度为整个嘴棒长度的1/3-2/3。

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