[发明专利]一种电子烟液中黄樟素的自动化检测方法

权利要求书

1.一种电子烟液中黄樟素的自动化检测方法，其特征在于：该方法依托集成的样品准备工作台和气相色谱-质谱检测仪搭建平台并设定程序，样品前处理自动化操作且实现在线气相色谱-质谱检测，即将电子烟液样品直接置于色谱仪的色谱瓶中，之后通过色谱仪操作面板设置水、二氯甲烷、内标的加入量，使仪器自动加入，涡旋，取下层二氯甲烷相在线进气相色谱-质谱仪中检测，样品准备工作台由双塔进样器和具有涡旋功能的样品盘构成；具体测定步骤如下：

(1) 样品前处理：取0.01～1mL电子烟液于色谱瓶中，通过设定直接加入0.1～1 mL水和0.1～5 mL二氯甲烷和丙酸苯乙酯内标，涡旋1～10 min后，取下层二氯甲烷相1 μL进GC-MS检测，取下层二氯甲烷相是通过设置进样针深度来实现的，即进样针距色谱瓶底部2㎜；

(2)标准工作溶液的制备：制备具有0.5 μg/g～10 μg/g五个浓度梯度的黄樟素和丙酸苯乙酯内标1μg/g的二氯甲烷溶液作为混合标准工作溶液；

(3)样品的分析：

GC-MS分析条件：

进样口温度：270℃；进样量：1µL；分流比10:1；载气：氦气，恒流流速1mL/min；色谱柱：DB-5MS，规格30m×0.25mm×0.25μm；程序升温：起始温度100℃，保持2min，以20 ℃/min的速率升至230℃，保持5 min；

电离方式：EI；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；

扫描方式：SIM，黄樟素的定量离子为162，定性离子为131；丙酸苯乙酯的定量离子为104，定性离子为91，对每个离子的监测时间为50ms；

(4)标准曲线绘制及结果计算：对系列标准溶液的响应进行面积积分，以黄樟素和内标的响应面积比对含量之比做校正曲线，以直线进行拟合，得一元线性回归方程；对制备的样品进行测定，测得样品中的黄樟素与内标峰面积比，带入一元线性回归方程，计算得到黄樟素含量。

2.根据权利要求1所述的自动化检测方法，其特征在于：样品盘为150位，一次可处理150个电子烟液样品。

3.根据权利要求1所述的自动化检测方法，其特征在于：采用的水为高纯水。