[发明专利]一种1-氯乙基乙酸酯的制备方法在审
| 申请号： | 201711275614.0 | 申请日： | 2017-12-06 |
| 公开（公告）号： | CN108084023A | 公开（公告）日： | 2018-05-29 |
| 发明（设计）人： | 王智军;赵立伟;王者江;李贺峰 | 申请（专利权）人： | 山东威高药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/287 | 分类号： | C07C67/287;C07C67/48;C07C67/54;C07C69/63 |
| 代理公司： | 青岛高晓专利事务所(普通合伙) 37104 | 代理人： | 宋文学 |
| 地址： | 264210 山东省威*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氯乙基 乙酸酯 制备 乙酸乙烯酯 后处理 反应收率 工业应用 加成反应 减压蒸馏 原料成本 反应物 氯化氢 收率 萃取 催化剂 洗涤 合成 | ||
1.一种1-氯乙基乙酸酯的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：
(a)在5～45℃条件下，向100mol的乙酸乙烯酯中加入2～50mol的催化剂，并在9～27小时内通入80～300mol的氯化氢进行加成反应，获得反应液；
(b)向反应液中加入150～300mol的溶剂稀释后，用水进行洗涤，萃取，有机相干燥；
(c)将干燥后的有机相在5～40℃，-0.04Mpa～-0.07MPa压力条件下减压浓缩，蒸除溶剂，获得母液；
(d)将母液在30～50℃，-0.07～-0.10MPa压力条件下继续减压蒸馏，获得1-氯乙基乙酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种1-氯乙基乙酸酯的制备方法，其特征在于：步骤(a)中催化剂选自：乙二酸、乙酸、邻羟基苯甲酸、甲磺酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种1-氯乙基乙酸酯的制备方法，其特征在于：步骤(b)中溶剂选自：乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷、甲苯中的一种或者一种以上的混合溶剂。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的一种1-氯乙基乙酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤(a)为在10～30℃条件下，向100mol的乙酸乙烯酯中加入5～10mol的催化剂，并在9～27小时内通入100～200mol的氯化氢进行加成反应，获得反应液。
5.根据权利要求4所述的一种1-氯乙基乙酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤(a)为在10～30℃条件下，向100mol的乙酸乙烯酯中加入5mol的乙酸，并在11～14小时内通入150mol的氯化氢进行加成反应，获得反应液。
6.根据权利要求5所述的一种1-氯乙基乙酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤(c)为将干燥后的有机相在25～35℃，-0.06Mpa～-0.07MPa压力条件下减压浓缩，蒸除溶剂，获得母液。
7.根据权利要求6所述的一种1-氯乙基乙酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤(d)为将母液在35～48℃，-0.08～-0.10MPa压力条件下继续减压蒸馏，获得1-氯乙基乙酸酯。
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