[发明专利]一种多孔硫磺/碳复合材料及其制备方法和锂硫电池应用有效
申请号: | 201711276477.2 | 申请日: | 2017-12-06 |
公开(公告)号: | CN109888196B | 公开(公告)日: | 2021-06-22 |
发明(设计)人: | 陈剑;郭德才 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/587;H01M10/052 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 硫磺 复合材料 及其 制备 方法 电池 应用 | ||
1.一种多孔硫磺/碳复合材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤1:将固体硫磺在120 ~ 150℃下,低温熔融3 ~ 5h,使固体硫转变成液体硫以及使S8发生开环聚变反应;
步骤2:升高温度,在500 ~ 700℃下使液体硫气化,将气化后的硫蒸汽喷入反应器内;
步骤3:将碳的有机溶剂低温分散液,进行雾化并且与硫蒸汽同时喷入密闭反应器内,使高温的硫蒸汽发生淬冷,并且在淬冷后沉降形成多孔硫/碳的复合固体材料;
步骤4:分离多孔硫/碳固体和有机溶剂,使用萃取剂对固体材料进行萃取,制备得到高纯度的多孔硫/碳复合固体材料;
步骤5:采用高能球磨的手段,对制备的多孔硫/碳复合固体材料进行球磨,得到颗粒尺度为纳米尺度的多孔硫/碳复合粉体电极材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所制备的多孔硫/碳复合物中硫的质量含量为20 ~ 80%,球磨后所制备的纳米多孔硫/碳颗粒尺度为100 ~ 500nm。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1中所选用的固体硫磺包括:升华硫、沉降硫、精制硫、聚合硫中的一种或两种以上的混合物;
步骤2中使用高压惰性气氛气体辅助将高压硫蒸汽经喷嘴喷出到密闭反应釜内,喷嘴压力0.5 ~ 1MPa,喷嘴直径为0.1 ~ 2mm。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤2中使用高压惰性气氛气体为氮气或氩气中的一种或二种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤3中所使用的碳为多孔碳、活性碳、石墨、碳纤维、乙炔黑、碳纳米管、石墨烯中的一种或两种以上混合物,分散碳的有机溶剂为二硫化碳、二甲苯、四氯化碳中的一种或两种以上混合物;有机溶剂中碳的质量百分含量为10~ 60%。
6.根据权利要求1或5所述的方法,其特征在于:步骤3中所用有机溶剂中添加烯丙基氯、烯丙基溴、六氯对二甲苯中的一种或两种以上,添加的质量百分量为0.01% ~ 0.1%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤3中分散碳的有机溶剂雾化后颗粒的尺寸为0.1µm ~ 50µm;雾化后的溶剂的温度为20 ~ 50℃。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2、3中控制碳的乳状液与硫蒸汽的质量比为200 ~ 50:1;严格控制硫蒸汽与含碳有机溶剂液滴的接触温度为30 ~ 60℃。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤4中使用的萃取剂为二硫化碳、二甲苯、四氯化碳中的一种或两种以上混合物;
步骤5中高能球磨使用的转速为100 ~ 350 r/min,球磨时间为2 ~ 10h。
10.一种权利要求1-9任一所述制备方法制备获得的纳米尺度多孔硫/碳复合材料。
11.一种权利要求10所述的纳米尺度多孔硫/碳复合材料在锂硫电池中的应用。
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