[发明专利]一种海洋压力交变敏感的超分子微球及其合成方法

权利要求书

1.一种海洋压力交变敏感的超分子微球，其特征在于：

通过超分子纳米介孔二氧化硅球，将缓蚀剂包裹其中并再去表面接枝修饰环糊精，即得海洋压力交变敏感的超分子微球；

将饱和的缓蚀剂溶液吸附于超分子纳米介孔二氧化硅球，而后加入环糊精通过扩链剂的作用下接枝修饰于超分子纳米介孔二氧化硅球表面；

其中，缓蚀剂、超分子纳米介孔二氧化硅球、环糊精、扩链剂的用量的质量比为10～50:10～100：1～20：2～10；

所述海洋压力交变敏感的超分子微球的制备方法为：

1）将表面活性剂、模版剂和氢氧化钠混合均匀，混匀后加入硅源在室温搅拌下反应持续24-48h，而后在于60～80℃下反应48-96h反应后产物经洗涤后分散在溶剂中，在氮气保护和磁力搅拌下，经氯丙基三乙氧基硅烷修饰，即得氯丙基三乙氧基硅烷修饰的介孔二氧化硅；

2）将获得的产物分散在溶剂中，加热回流12-24h，混合溶液过滤，在真空条件下倒入饱和的缓蚀剂溶液，超声处理后室温下搅拌直到达到吸附饱和；

3）向所得产物中加入环糊精，再以1-5mL/min的速度缓慢加入连接剂，之后在60-90℃氮气保护下搅拌4-12h，过滤得到固体产物溶解于质量百分含量为10%的NaCl溶液，混合溶液搅拌24-48h，清洗后得海洋压力交变敏感的超分子微球；

其中，表面活性剂、模版剂、氢氧化钠、氯丙基三乙氧基硅烷用量的质量比为0.2～4：0.1～5：20～100：0.5～10；

所述连接剂为1,4-丁二胺、恶唑啉中的一种或两种；

所述扩链剂为乙二醇、甘油、三羟甲基丙烷、二甘醇、三甘醇、新戊二醇、山梨醇、1，6-己二醇中的一种或几种。

2.一种权利要求1所述的海洋压力交变敏感的超分子微球的制备方法，其特征在于：

1）将表面活性剂、模版剂和氢氧化钠混合均匀，混匀后加入硅源在室温搅拌下反应持续24-48h，而后在于60～80℃下反应48-96h反应后产物经洗涤后分散在溶剂中，在氮气保护和磁力搅拌下，经氯丙基三乙氧基硅烷修饰，即得氯丙基三乙氧基硅烷修饰的介孔二氧化硅；

2）将获得的产物分散在溶剂中，加热回流12-24h，混合溶液过滤，在真空条件下倒入饱和的缓蚀剂溶液，超声处理后室温下搅拌直到达到吸附饱和；

3）向所得产物中加入环糊精，再以1-5mL/min的速度缓慢加入连接剂，之后在60-90℃氮气保护下搅拌4-12h，过滤得到固体产物溶解于质量百分含量为10% 的NaCl溶液，混合溶液搅拌24-48h，清洗后得海洋压力交变敏感的超分子微球。

3.按权利要求2所述的海洋压力交变敏感的超分子微球的制备方法，其特征在于：

所述表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚复合物、十二烷基苯磺酸钙、十六烷基三甲基溴化铵、失水山梨醇脂肪酸酯、山梨糖醇酐单硬脂酸酯、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物中的一种或几种；

所述模版剂为吡咯烷、乙二胺、正丁胺、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种；

所述硅源为KH550、正硅酸乙酯、3-氯丙基三乙氧基硅烷、KH650、SPEEK中的一种或几种；

所述溶剂为丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种；

所述缓蚀剂为苯并三氮唑、巯基苯骈噻唑、甲基苯骈三氮唑中的一种或几种。