[发明专利]一种对苯二甲醛的精制方法

说明书

本发明公开了一种对苯二甲醛的精制方法，将对苯二甲醛粗品在真空条件下蒸发，去除杂质后，通过升华获得对苯二甲醛精制品。本发明不使用任何溶剂，工艺过程对环境友好，通过真空蒸发将对甲基苯甲醛等杂质除去，然后通过升华过程获得精制对苯二甲醛产品，具有产品纯度高和收率高的特点，产品纯度达到99％以上，收率达到95％以上。

技术领域

本发明属于有机化学领域，特别涉及一种对苯二甲醛的精制方法，具体地说，涉及一种将对苯二甲醛粗品精制成聚合级对苯二甲醛的方法。

背景技术

对苯二甲醛是有机合成及高分子合成的重要中间体，由于它有两个活泼醛基，所以它既能自聚，又可与别的单位共聚形成各种性能的化合物，对苯二甲醛主要用于塑料、香料、医药、染料、荧光增白剂等工业，是精细化工的重要原料，对苯二甲醛的合成途径很多，对二甲苯氯化水解法、对二甲苯气相空气氧化等，由于反应的复杂性，所得的对苯二甲醛粗品中杂质含量较多，需要进一步精制成聚合级对苯二甲醛，供下游使用。

美国专利2888488公开了一种制备对苯二甲醛的方法，其中通过溶剂萃取、干燥和升华而提纯产品。然而该方法需要复杂的工艺，并使用对环境不友好的化合物氯仿作为溶剂。

日本专利2001-199910公开了一种通过冷却使芳族醛重结晶的方法。但该方法在获得高纯度对苯二甲醛上还受到限制

中国专利CN200580028008.8公开了一种以醇为溶剂，以水为反溶剂通过重结晶由含有杂质的对苯二甲醛晶体制备高纯度对苯二甲醛的方法，但对苯二甲醛产率较低，最高仅能达到79.2％。

中国专利CN200780024375.X公开了一种以二甲亚砜为溶剂，以水为反溶剂通过重结晶由含有杂质的对苯二甲醛晶体制备高纯度对苯二甲醛的方法，但对苯二甲醛产率较低，最高仅能达到87％。

中国专利CN200780041280.9公开了一种将粗品对苯二甲醛溶于对二甲苯中，采用二甲亚砜等为助溶剂，然后通过重结晶制备高纯度对苯二甲醛的方法，但其获得99％以上纯度对苯二甲醛时，产率较低，最高仅能达到78.7％。

发明目的

本发明针对对苯二甲醛精制收率偏低的状况，提供一种新的精制方法，在得到99％纯度以上对苯二甲醛基础上提高精制收率，使精制收率达到95％以上。该方法工艺简单，与现有技术相比不使用任何溶剂，工艺过程对环境友好。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种对苯二甲醛的精制方法，将对苯二甲醛粗品在真空条件下蒸发，去除杂质后，通过升华获得对苯二甲醛精制品。

进一步的，真空条件为压力在-90KPa～-30KPa。

优选，真空条件为压力在-70KPa～-30KPa。

进一步的，真空蒸发温度为20～50℃。

优选，真空蒸发温度为30～50℃。

进一步的，升华的温度为80～120℃。

使用的包含杂质的对苯二甲醛粗品不被特别限定，并且包括通过已知方法制备的对苯二甲醛或商业购买的对苯二甲醛。

在包括将对苯二甲醛粗品在真空条件下蒸发，然后采用升华精制对苯二甲醛的方法中，本发明不使用任何溶剂，仅采用蒸发和升华的方法获得精制对苯二甲醛。对苯二甲醛粗品中含有对甲基苯甲醛、苯甲醛、4-羧基苯甲醛、4-羟基苯甲醛、对苯二甲酸、苯甲酸、氢醌等杂质，其中对甲基苯甲醛和苯甲醛在室温下为液态，对苯二甲醛及其他杂质在室温下为固态，因此通过真空条件下蒸发的方法，将液态的对甲基苯甲醛和苯甲醛去除，然后通过升华的方法得到精制对苯二甲醛。