[发明专利]一种简便高效的1-氧-4,5-二氮杂环庚烷合成方法有效
申请号: | 201711277522.6 | 申请日: | 2017-12-06 |
公开(公告)号: | CN108017593B | 公开(公告)日: | 2021-05-11 |
发明(设计)人: | 房雷;靳秀凤 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | C07D273/06 | 分类号: | C07D273/06 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
地址: | 211189 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 简便 高效 二氮杂环 庚烷 合成 方法 | ||
1.一种简便高效制备1-氧-4,5-二氮杂环庚烷的方法,其特征在于:将联氨的盐与等当量的一缩乙二醇的磺酸酯加入至溶剂中,然后加入等当量的碱性介质,再进行缩合反应,直接制备得到1-氧-4,5-二氮杂环庚烷;
其反应方程式如式(2)所示:
所述的联氨的盐为联氨的盐酸盐、硫酸盐、磷酸盐或醋酸盐;
所述的碱性介质为三乙胺、吡啶、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、甲醇钠或氢化钠。
2.根据权利要求1所述的简便高效制备1-氧-4,5-二氮杂环庚烷的方法,其特征在于:所述的一缩乙二醇的磺酸酯为一缩乙二醇二甲磺酸酯、一缩乙二醇二苯磺酸酯或一缩乙二醇二对甲苯磺酸酯。
3.根据权利要求1所述的简便高效制备1-氧-4,5-二氮杂环庚烷的方法,其特征在于:所述的反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、乙醇、吡啶、水、乙酸乙酯、甲苯、氯仿或二氧六环。
4.根据权利要求1所述的简便高效制备1-氧-4,5-二氮杂环庚烷的方法,其特征在于:所述的缩合反应,其反应温度为0摄氏度至90摄氏度。
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