[发明专利]四氟乙烯生产中分离回收二氟二氯甲烷的方法及设备有效
申请号: | 201711277565.4 | 申请日: | 2017-12-06 |
公开(公告)号: | CN109879720B | 公开(公告)日: | 2021-01-29 |
发明(设计)人: | 李宏跃;段绍书;徐克树;唐德兵;何梦云 | 申请(专利权)人: | 中昊晨光化工研究院有限公司 |
主分类号: | C07C17/38 | 分类号: | C07C17/38;C07C17/383;C07C19/10;C07C21/18;C07C21/185 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君;王文红 |
地址: | 643201 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙烯 生产 分离 回收 二氯甲烷 方法 设备 | ||
1.一种四氟乙烯生产中分离回收二氟二氯甲烷的方法,其特征在于,包括步骤:
1)四氟乙烯热裂解气精馏分离后的馏分a,在四氟乙烯单体回收塔内,通过精馏分离,塔釜馏分b排出,塔顶含有四氟乙烯、六氟丙烯、二氟二氯甲烷的混合物一部分作为馏分c进入尾气吸收塔塔釜,另一部分作为馏分d连续回收至气柜;
2)馏分c连续进入尾气吸收塔塔釜,塔顶喷淋吸收剂与塔釜上升的馏分c在吸收塔内逆流接触,吸收剂吸收馏分c中的二氟二氯甲烷回到塔釜形成混合物,然后混合物出料进入尾气解吸塔,吸收塔塔顶成分回收至低压系统;
3)混合物出料进入尾气解吸塔后,通过加热将混合物内含有的二氟二氯甲烷解吸出来后回收至二氟二氯甲烷储槽,解吸后的吸收剂被循环利用;
其中,步骤2)中尾气吸收塔塔釜温度为40~70℃,塔顶温度为-30~-10℃,塔顶压力为0.2~0.4MPa,液气比为:5~15:1;尾气吸收塔塔顶喷淋的吸收剂为甲醇。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述四氟乙烯热裂解气是用二氟一氯甲烷水蒸汽稀释裂解后的裂解气,所述裂解气经净化、脱水、增压、脱去不凝性气体和精馏回收四氟乙烯产品后残余的馏分为馏分a。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤1)中,单体回收塔塔顶压力为0.8~1.0MPa,塔顶温度为-20~0℃,回流比为8~20:1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中,将单体回收塔的塔釜液位与塔釜馏分排出量进行连锁控制,保持塔釜液位在1/2~2/3,将塔釜馏分b出料至后续精馏装置。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中四氟乙烯回收塔塔顶排出的馏分c与馏分d的质量比控制为:馏分c:馏分d=1:8~1:25。
6.根据权利要求1~5任一项所述的方法,其特征在于:步骤3)中尾气解吸塔塔釜温度为50~85℃,塔顶温度为-30~-10℃,塔顶压力为0.02~0.15MPa。
7.根据权利要求1~5任一项所述的方法,其特征在于:步骤3)中检测分析解吸出来的产物中二氟二氯甲烷的纯度,若低于90%,则将产物再次由二氟二氯甲烷储槽出料至尾气吸收塔重复进行吸收分离,直到产物中二氟二氯甲烷的纯度大于90%后作为回收产品综合利用。
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