[发明专利]硅烷化技术纯化熊去氧胆酸的方法

权利要求书

1.一种硅烷化技术纯化熊去氧胆酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：将含有熊去氧胆酸(A)的混合物溶解于有机溶剂中，在25～80℃下加入硅烷化试剂进行反应，反应式如下，制得含有熊去氧胆酸硅烷化衍生物(B)的溶液，

其中，R是含有1～5个碳原子的烷基，X是含有1～6个碳原子的烷基；

步骤二：在0～5℃下冷却所述的含有熊去氧胆酸硅烷化衍生物(B)的溶液，使其结晶后分离得到熊去氧胆酸硅烷化衍生物(B)；

步骤三：将所述的熊去氧胆酸硅烷化衍生物(B)加入无机酸，搅拌，在40～60℃下进行酸水解，反应式如下，分离干燥后得到熊去氧胆酸纯品(C)。

2.根据权利要求1所述的硅烷化技术纯化熊去氧胆酸的方法，其特征在于，所述的含有熊去氧胆酸(A)的混合物为电还原7-酮石胆酸产物。

3.根据权利要求1所述的硅烷化技术纯化熊去氧胆酸的方法，其特征在于，所述的含有熊去氧胆酸(A)的混合物中所述的熊去氧胆酸含量为20～70wt％。

4.根据权利要求1所述的硅烷化技术纯化熊去氧胆酸的方法，其特征在于，所述的有机溶剂为芳香烃或含氯脂肪族类烃。

5.根据权利要求4所述的硅烷化技术纯化熊去氧胆酸的方法，其特征在于，所述的芳香烃为苯、甲苯、腈类、酯类、酰胺类以及它们的衍生物中的至少一种；

所述的含氯脂肪族类烃为三氯甲烷、二氯甲烷、四氯化碳，脂肪族和芳香族酮中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的硅烷化技术纯化熊去氧胆酸的方法，其特征在于，所述的硅烷化试剂为二取代烷基硅卤化物、三取代烷基硅卤化物、二取代硅脲、三取代硅脲以及二烷基硅酰胺中的至少一种。

7.根据权利要求6所述的硅烷化技术纯化熊去氧胆酸的方法，其特征在于，所述的硅烷化试剂烷基中碳原子不多于5个。

8.根据权利要求1所述的硅烷化技术纯化熊去氧胆酸的方法，其特征在于，所述的无机酸为5％硫酸、5％盐酸以及5％磷酸中的至少一种。

9.根据权利要求1所述的硅烷化技术纯化熊去氧胆酸的方法，其特征在于，所述的熊去氧胆酸纯品(C)纯度高于99.0％。