[发明专利]一种二聚脂肪酸及其制备方法在审
申请号: | 201711278521.3 | 申请日: | 2017-12-06 |
公开(公告)号: | CN109880531A | 公开(公告)日: | 2019-06-14 |
发明(设计)人: | 曹长海;李澜鹏;王宜迪;程瑾;李秀峥;王领民;乔凯 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | C09F7/06 | 分类号: | C09F7/06;C08G69/34;C10M129/93;C09J9/00 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二聚脂肪酸 制备 原料制备 蒸馏 桐油酸 原料利用率 氮气吹扫 总收率 阻聚剂 催化剂 | ||
1.一种二聚脂肪酸的制备方法,其特征在于包括如下内容:
(1)以桐油酸为原料,在阻聚剂存在下,搅拌同时氮气吹扫,升温至180-230℃反应,反应完成后得到二聚脂肪酸产物A;
(2)对二聚脂肪酸产物A进行蒸馏,以得到的轻组分为原料,在催化剂存在下制备二聚脂肪酸产物B。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述桐油酸采用商品桐油酸或者自制桐油酸,优选碘值为140-160g/100g,酸值为150-200mgKOH/g的桐油酸。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:桐油酸的制备过程为:将桐油与碱、醇、水混合后进行均相皂化脱去甘油,生成脂肪酸盐,脂肪酸盐经酸化后保温一定时间,减压蒸馏除去醇,然后萃取油相,油相经水洗后,减压蒸馏除去萃取剂及少量的水,制得桐油酸。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的阻聚剂选自酚类阻聚剂、醌类阻聚剂、芳烃硝基化合物阻聚剂中的一种或几种,用量为桐油酸质量的1‰-2%。
5.根据权利要求1或4所述的方法,其特征在于:所述的阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、甲基对苯二酚、叔丁基对苯二酚、吩噻嗪中的至少一种,用量为桐油酸质量的5‰-1%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述搅拌转速为50-500rpm,优选200-400rpm;氮气吹扫时间为1-30min,优选20-30min。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在反应全过程中保持微量氮气吹扫,流速为0.1-1.0ml/min,优选0.5-0.7mL/min。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的反应温度为200-220℃;反应时间为2-7h,优选3-5h。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)桐油酸采用流加方式,流加速度以稀释率调控,稀释率为0.5h-1-1h-1,优选0.5h-1-0.7h-1。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)反应完成后进行冷却,优选将反应容器浸入冰水中进行冷却。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于:在冷却过程中保持微量氮气吹扫,流速为0.1-1.0mL/min,优选0.5-0.7mL/min。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的蒸馏采用减压蒸馏,蒸馏压力≤3Pa,优选1-2Pa;蒸馏温度为140-180℃,优选160-180℃;冷凝器温度为50-60℃。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述催化剂为活性白土,使用量为得到轻组分质量的5%-15%,优选7.5%-12%。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于:同时加入一定量碳酸锂和水,碳酸锂用量为轻组分质量的0.25%-1%,优选0.5%-0.8%;水用量为轻组分质量的0.1%-1%,优选0.5%-1%。
15.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)制备过程中,搅拌同时氮气吹扫,搅拌速率为500-800rpm,优选600-800rpm;吹扫时间10-30min;密闭反应,反应温度为240-280℃,优选250-270℃;反应时间为3-7h,优选4-6h。
16.一种二聚脂肪酸,其特征在于是采用上述本发明方法制备的。
17.权利要求16所述二聚脂肪酸的应用,其特征在于:用于制备聚酰胺树脂、热熔胶或润滑油。
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