[发明专利]一种用农业用磷酸一铵生产工业级磷酸一铵的方法

权利要求书

1.一种用农业用磷酸一铵生产工业级磷酸一铵的方法，其步骤如下：

（1）在化盐釜中将水和农业用磷酸一铵混合并加热至70-80℃，搅拌溶解，浆料送入板框压滤机过滤，滤饼用水洗涤，洗涤后的滤饼回收用作复肥的生产原料，洗涤水作为循环洗涤水返回化盐釜，滤液作为粗盐水进入粗盐水槽；

化盐釜中加入的水首次为清水，从第二轮开始为循环洗涤水；

滤饼洗涤用水首次为清水，从第二轮开始为上一轮生产的步骤（7）中和结晶过程产生的冷凝液；

（2）粗盐水再经过陶瓷膜过滤器过滤得到澄清盐水；

（3）澄清盐水进入脱有机物槽，加热至80-100℃，加入双氧水，搅拌反应，控制双氧水的加入量，至盐水颜色由棕色刚好变为无色透明为止；

（4）将步骤（3）所得脱除了有机物的精盐水加入加氨釜中，缓慢加入氨，控制摩尔比磷酸一铵：氨=1：1～1：1.1，搅拌反应20-30分钟，磷酸一铵全部转化为磷酸二铵；

（5）将步骤（4）加氨釜中的物料送入陶瓷膜过滤器过滤，将收集的滤饼洗涤回收，滤液进入除氨釜；

（6）除氨釜通蒸汽加热，保持沸腾，蒸出的氨进入下一轮生产的加氨釜中吸收，控制除氨釜终点pH值为5.8-6.2，此时除氨釜中的溶液为NH₄H₂PO₄-(NH₄)₂HPO₄缓冲溶液，蒸出氨后的缓冲溶液进入缓冲溶液槽；

（7）将步骤（6）所得缓冲溶液加入到中和结晶釜中，加入预先经过脱砷处理的85%热法磷酸，控制反应终点pH值为3.8-4.0，冷却至25-30℃，产生的冷凝液回用作洗涤水；

（8）将步骤（7）所得磷酸一铵浆料进入离心机，分离出的晶体经干燥、筛分、包装得工业级磷酸一铵产品；对分离出的母液进行步骤（9）的操作；

（9）加入85%热法磷酸，调节母液酸度；

本步骤中85%热法磷酸的加入量占85%热法磷酸总投料量的10-50%；

（10）将步骤（9）所得母液浓缩至磷酸一铵的质量百分数为40-50%；

（11）将步骤（10）所得浓缩母液返回中和结晶釜重新参与结晶过程；

步骤（4）和步骤（6）中各自所述的加氨釜为两并联的加氨釜，步骤（4）和步骤（5）中各自所述除氨釜为两并联的除氨釜，即有两套并联的加氨釜和除氨釜设备。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法每轮生产进行到步骤（3）结束之后，开始下一轮生产。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述农业用磷酸一铵为料浆法粉状产品。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（1）在化盐釜中将水和农业用磷酸一铵按2：1的质量比混合。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（4）中缓慢加入的氨在首次时为液氨，从第二轮开始为上一轮步骤（6）中除氨釜释放出的氨和液氨。

6.根据权利要求1-5中任一所述的方法，其特征在于：步骤（9）加入85%热法磷酸调节母液酸度之后，当检测到母液中SO₄^2-累计到0.04～0.08mol/L时，加入碳酸钡或氢氧化钡去除SO₄^2-；

当检测到H₂SiF₆累积到0.02～0.04mol/L时，加入碳酸钠除去；

除SO₄^2-和H₂SiF₆的反应不同时进行，沉淀物通过过滤分离出去，所得澄清母液进入步骤（10）。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤（9）中用氢氧化钡去除SO₄^2-。