[发明专利]掺杂介孔炭微球的多孔聚合物材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201711281248.X 申请日: 2017-12-07
公开(公告)号: CN108299610A 公开(公告)日: 2018-07-20
发明(设计)人: 王生雷 申请(专利权)人: 青岛智信生物科技有限公司
主分类号: C08G12/08 分类号: C08G12/08;C08K7/24;C01B32/05;B01J20/26;B01J20/30
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地址: 266000 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 介孔炭 微球 多孔聚合物材料 掺杂 介孔结构 制备 有机多孔聚合物 乙酸 表面活性剂 天然生物质 产物真空 多次重复 二氨基萘 反应条件 混合反应 混合溶剂 秸秆粉末 结构可控 热稳定性 溶剂配比 完全溶解 吸附效率 研磨 混合液 可控的 软模板 共价 甲醛 洗涤 过滤 秸秆
【说明书】:

发明公开了掺杂介孔炭微球的多孔聚合物材料的制备方法,具体包括以下步骤:(1)以秸秆为原料,表面活性剂为软模板,搅拌直至完全溶解;(2)取研磨后的秸秆粉末与上述混合液混合反应后过滤收集介孔炭微球;(3)将两种单体1,5‑二氨基萘和均苯三甲醛加到反应容器中,搅拌加入介孔炭微球;(4)向混合溶剂中加入适量乙酸,反应;(5)将充分洗涤后的产物真空干燥。充分利用天然生物质资源,原料丰富廉价易得,反应条件温和,缩短反应时间,形成有序的介孔结构;通过改变溶剂配比,可以得到掺杂有序的介孔结构的新型的空心/实心可控的球形共价有机多孔聚合物材料,结构可控且热稳定性好;具有多功能性,吸附效率高,可多次重复使用。

技术领域

本发明属于材料技术领域,具体涉及掺杂介孔炭微球的多孔聚合物材料的制备方法。

背景技术

具有有序介孔结构的炭材料通常具有高的比表面积,孔容积,窄的孔径分布及连续可调的孔结构,被广泛有效的应用于水溶液体系中金属离子,有机污染物及小分子染料的去除,电容器电极材料、燃料电池催化剂等。有序的孔结构直接影响着制备炭材料的各项物理和化学性质。

多孔材料广泛的存在于自然界中,如沸石、分子筛、海绵等都是典型的多孔材料。多孔材料由于其比表面积大、孔径可调的独特优势受到人们的青睐,人们在天然多孔材料的基础上合成了一些功能性多孔材料。共价有机多孔聚合物材料是一种新型的多孔材料,由轻质元素碳、氢、氧、氮、硼等通过共价键连接而成。共价有机多孔聚合物材料与常见的有机多孔材料相比有着不可比拟的优势:由轻质元素组成因此具有较低的骨架密度;其结构单元之间通过共价键连接,具有优异的热稳定性和化学稳定性;其孔径和功能可以预先设计,具有结构可控性和功能可调性;其合成方法众多,合成条件简单,合成单体多样。基于以上特性,共价有机多孔聚合物材料在能源、物质吸附与分离、催化、化学传感和生物医药等方面展现了巨大的潜能。如何将具有有序介孔结构的炭材料和多孔材料进行结合,使其具有二者的材料优势,是本发明要解决的技术问题。

发明内容

针对现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供掺杂介孔炭微球的多孔聚合物材料的制备方法。

本发明采取的技术方案为:

掺杂介孔炭微球的多孔聚合物材料的制备方法,具体包括以下步骤:

(1)以秸秆为原料,表面活性剂为软模板,按照质量g:体积ml比称取模板剂溶于水中,在60℃水浴中不断搅拌直至完全溶解;

(2)按照质量g:体积ml比取研磨后的秸秆粉末与上述混合液混合后转入容积为聚四氟乙烯内衬反应釜中,升温至温度260℃-280℃,恒温14h-16h,冷却降至室温后过滤收集介孔炭微球;

(3)将两种单体1,5-二氨基萘和均苯三甲醛按摩尔比为10:(3-4)加到反应容器中,搅拌加入混合液质量百分比为5-7%的介孔炭微球;

(4)将混合溶剂加入到上述反应容器中,然后加入适量乙酸,将反应容器密封,恒温加热,静置反应若干天;

(5)反应结束后,冷却至室温,将产物真空抽滤,用有机溶剂充分洗涤,将充分洗涤后的产物真空干燥。

进一步的,所述步骤(1)中的表面活性剂为十二烷基磺酸钠。

进一步的,所述步骤(2)中升温时以5℃/min升温速率升温。

进一步的,所述步骤(4)中的混合溶剂为二氯甲烷和丙酮按照体积比3:5组成的混合溶剂。

进一步的,所述步骤(5)中的真空干燥方法为真空干燥箱干燥,干燥温度120℃-150℃,干燥时间6-8小时。

本发明的有益效果为:

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