[发明专利]多孔微球的制备方法

说明书

本发明公开了多孔微球的制备方法，具体包括如下步骤：（1）将两种单体1,5‑二氨基萘和均苯三甲醛混合；（2）在反应容器中加入低沸点有机良溶剂，待聚合物全部溶解后，加入高沸点有机非良溶剂，搅拌均匀；（3）向反应器中加入适量氢氟酸，再加入亲水性药物和分散剂，加入上述混合均匀的聚合物溶液中；（4）除氧，密封，静置反应若干天；（5）冷却至室温，将充分洗涤后的产物真空干燥。结构可控且热稳定性好，具有多功能性，可以用于染料吸附及可挥发性有害物质如碘的捕获和存储，吸附效率高；提高了收率，批间重现性较好，微球粒径较小，使水溶性药物的包封率达到20%以上，微球粒径在150纳米以下，具有较好的力学性能和表面亲疏水性能。

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及多孔微球的制备方法。

背景技术

多孔材料广泛的存在于自然界中，如沸石、分子筛、海绵等都是典型的多孔材料。多孔材料由于其比表面积大、孔径可调的独特优势受到人们的青睐，人们在天然多孔材料的基础上合成了一些功能性多孔材料。共价有机多孔聚合物材料是一种新型的多孔材料，由轻质元素碳、氢、氧、氮、硼等通过共价键连接而成。共价有机多孔聚合物材料与常见的有机多孔材料相比有着不可比拟的优势：由轻质元素组成因此具有较低的骨架密度；其结构单元之间通过共价键连接，具有优异的热稳定性和化学稳定性；其孔径和功能可以预先设计，具有结构可控性和功能可调性；其合成方法众多，合成条件简单，合成单体多样。

多孔聚合物微球由于其多孔结构，使其拥有一些特殊的性能，比如高比表面积、良好的光散射性、低密度、热绝缘、声绝缘等。可以广泛应有于催化剂加载、制药、酸雾抑制、石油钻井、化妆品、涂料、造纸、皮革等领域。

目前，制备多孔聚合物微球的传统方法主要有：悬浮聚合法、酸碱溶胀法、自组装法、蒸馏沉淀法等，结合萃取、透析、溶剂蒸发、刻蚀、喷雾干燥、真空干燥等方法制得多孔聚合物微球。在以上这些制备多孔聚合物微球的方法中，先制备了核壳结构的聚合物微球，然后对核壳结构的聚合物微球进行后期处理，最终得到具有多孔结构的聚合物微球。在以上这些制备方法中，多数是从粒径可控的方向出发，以制备单分散的多孔聚合物微球，其制备过程较复杂，时间成本也较大，此外，这些制备方法只适合于制备少量的多孔聚合物微球。因此，新型的、高效的、能够同时吸附有害染料和可挥发性有害物质的多功能性多孔微球的制备方法，迄今为止鲜见报道。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供多孔微球的制备方法。

本发明采取的技术方案为：

多孔微球的制备方法，具体包括如下步骤：

（1）将两种单体1,5-二氨基萘和均苯三甲醛按一定比例加到反应容器中；

（2）在反应容器中加入聚合物质量百分比为50%的低沸点有机良溶剂，待聚合物全部溶解后，加入聚合物质量百分比为30%的高沸点有机非良溶剂，搅拌后得到混合均匀的聚合物溶液；

（3）向带有加热装置、搅拌器和泡沫出口的反应器中加入适量氢氟酸，再加入氢氟酸质量5%-10%的亲水性药物和氢氟酸质量0.3%-0.6%的分散剂，加热搅拌至分散剂完全溶解后，按聚合物溶液与氢氟酸的质量比为1:（2-3）的比例加入上述混合均匀的聚合物溶液中；

（4）将反应混合容器除氧，将反应容器密封，恒温加热，静置反应若干天；

（5）反应结束后，冷却至室温,在室温下挥发溶剂，透析，用有机溶剂充分洗涤，将充分洗涤后的产物真空干燥。

进一步的，所述步骤（2）中的有机良溶剂为四氢呋喃和1,4-二氧六环按照体积比2:3组成的混合溶剂。

进一步的，所述步骤（2）有机非良溶剂为正己烷和碳酸二甲酯按照体积比3:5组成的混合溶剂。

进一步的，所述步骤（3）中亲水性药物为卡莫氟片或阿霉素。