[发明专利]一种磺基琥珀酸的制备方法

说明书

本发明公开一种磺基琥珀酸的制备方法，其特征在于：将顺丁烯二酸酐于70‑90℃预热，向预热体系中缓慢加入1.1‑1.7当量亚硫酸氢钠溶液；加毕，在70‑90℃继续搅拌2‑10h；所得反应液为磺基琥珀酸钠溶液；向上述溶液中加水配制为5%‑30%的磺基琥珀酸钠溶液通过强酸性离子交换树脂制备磺基琥珀酸。本发明的优点在于：通过上述方法可以得到钠离子溶度＜0.05%的磺基琥珀酸产品。该路线原料简单、合成路线简单合理、反应转化率高、成本大大降低，且整个合成路线绿色环保，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及化合物的制备，尤其是一种磺基琥珀酸的制备方法。

背景技术

磺基琥珀酸是一种用于电镀的添加剂，其传统的合成方法采用马来酸或富马酸同亚硫酸盐、偏二亚硫酸盐反应得到磺基琥珀酸钠盐，然后用有机酸置换法、无机酸置换法除盐后得到磺基琥珀酸。该方法在制备磺基琥珀酸钠盐时转化率不高，不适合产业化生产。制备磺基琥珀酸时存在脱盐不完全，收率低，产品质量差等问题。整条工艺路线成本较高且操作较为繁琐，同时存在产品质量差等问题。因此，发明一条转化率高、成本低、质量高、操作简单的工艺路线是非常必要的，本发明能够较好的解决了这一问题。

发明内容

本发明的目的为解决磺基琥珀酸制备过程转化率底、成本高、质量差及脱盐工艺复杂等问题。本发明提供一种操作简单、质量高且成本较低的磺基琥珀酸的合成方法，适合产业化生产。

本发明的技术方案为：一种磺基琥珀酸的制备方法，将顺丁烯二酸酐于70-90℃预热，向预热体系中缓慢加入1.1-1.7当量亚硫酸氢钠溶液。加毕，在70-90℃继续搅拌2-10h。所得反应液为磺基琥珀酸钠溶液。向上述溶液中加水配制为5％-30％的磺基琥珀酸钠溶液通过强酸性离子交换树脂制备磺基琥珀酸。

反应方程式：

本发明的优点在于：通过上述方法可以得到钠离子溶度＜0.05％的磺基琥珀酸产品。该路线原料简单、合成路线简单合理、反应转化率高、成本大大降低，且整个合成路线绿色环保，适合工业化生产。

具体实施方式

实施例1：

按顺丁烯二酸酐：亚硫酸氢钠1:1.2(摩尔比)比例投料。

1000ml三颈瓶中加入顺酐(98.0g)。控温至80℃，缓慢加入亚硫酸氢钠溶液(125.0g亚硫酸氢钠溶于450g水中)。加毕，在80℃继续搅拌5h。反应结束，向反应液中加1500ml水配制成10％左右的磺基琥珀酸钠溶液，将上述溶液通入到直径50mm的离子交换柱中，该交换柱填了容量为1L的强酸性阳离子交换树脂(型号：陶氏化学650C(H))。当离子交换柱低部流出的液体的pH小于1时开始收集产品，收集到的产品为磺基琥珀酸水溶液。通过检测钠离子浓度在0.05％以下，产品收率84％。

实施例2：

按顺丁烯二酸酐：亚硫酸氢钠1:1.4(摩尔比)比例投料。

1000ml三颈瓶中加入顺酐(98.0g)。控温至80℃，缓慢加入亚硫酸氢钠溶液(146.0g亚硫酸氢钠溶于500g水中)。加毕，在80℃继续搅拌5h。反应结束，向反应液中加1450ml水配制成10％左右的磺基琥珀酸钠溶液，将上述溶液通入到直径50mm的离子交换柱中，该交换柱填了容量为1L的强酸性阳离子交换树脂(型号：陶氏化学650C(H))。当离子交换柱低部流出的液体的pH小于1时开始收集产品，收集到的产品为磺基琥珀酸水溶液。通过检测钠离子浓度在0.05％以下，产品收率85％。

实施例3：