[发明专利]5-巯基四氮唑乙酸及其钠盐的制备方法有效
| 申请号： | 201711282099.9 | 申请日： | 2017-12-07 |
| 公开（公告）号： | CN107805225B | 公开（公告）日： | 2020-06-26 |
| 发明（设计）人： | 周以鸿;骆建轻;程龙进;张银生;何文秀;赖立冬 | 申请（专利权）人： | 九江中星医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D257/04 | 分类号： | C07D257/04 |
| 代理公司： | 江西省专利事务所 36100 | 代理人： | 胡里程 |
| 地址： | 332500 *** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 巯基 四氮唑 乙酸 及其 钠盐 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种5-巯基四氮唑乙酸的制备方法，其特征在于：500mL的三口烧瓶中加入1.1-1.5摩尔组分的叠氮钠、0.1摩尔组分的苄基三甲基氯化铵和2.0-3.0摩尔组分的水；在氮气气氛中体系升温至50-70℃，保温搅拌；向体系缓慢滴加1.0摩尔组分的异硫氰基乙酸乙酯，滴毕，体系升温至70-80℃反应2-8h；反应结束后，体系降温至0-20℃，用NaOH溶液将体系pH调至10-12，搅拌0.5h，至pH稳定；体系升温至70-80℃，保温反应2-8h；反应结束后，体系降温至室温，向体系缓慢加入盐酸；加毕，室温反应1-5h；反应体系用乙酸乙酯萃取；合并有机相，旋干溶剂得5-巯基四氮唑乙酸粗品；
将5-巯基四氮唑乙酸粗品、水于500mL的三口烧瓶中加热溶清，加入活性炭，70-90℃保温搅拌0.5-2h；反应结束，体系降至室温过滤，滤饼于50-80℃真空干燥得产品5-巯基四氮唑乙酸；
反应方程式：
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