[发明专利]一种水溶性纸张纤维用光稳定剂的制备方法在审
申请号: | 201711282586.5 | 申请日: | 2017-12-07 |
公开(公告)号: | CN108193552A | 公开(公告)日: | 2018-06-22 |
发明(设计)人: | 朱伯媛;何少雄;张建初 | 申请(专利权)人: | 常州市沃兰特电子有限公司 |
主分类号: | D21H17/68 | 分类号: | D21H17/68;D21H17/07;D21H21/14 |
代理公司: | 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 | 代理人: | 马骁 |
地址: | 213000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 光稳定剂 纸张纤维 香豆 环氧丙基三甲基氯化铵 阳离子化 氨基团 丙烯酰 制备 静电引力作用 应用前景广阔 制备技术领域 紫外线吸收率 高分子助剂 硅酸钠溶液 水溶性能 造纸领域 滑石粉 通氮气 相容性 水解 锌铝 自制 | ||
1.一种水溶性纸张纤维用光稳定剂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)称取16~20g3-氨基酚、10~12g乙酰乙酸乙酯、17~20g氯化锌和70~80mL无水乙醇,置于带有搅拌器和冷凝回流管的三口烧瓶中,在氮气保护下加热升温,启动搅拌器,保温搅拌,冷凝回流反应,自然冷却至室温得到反应液;
(2)向反应液中加入60~80mL盐酸,搅拌混合,过滤去除滤液,得到固体产物,用蒸馏水洗涤固体产物后,置于烘箱中,加热升温,干燥,得到干燥产物,将干燥产物用70~75mL异丙醇再进行重结晶,得到7-氨基-4-甲基香豆素结晶;
(3)取8~10g7-氨基-4-甲基香豆素结晶、10~12g2,3-环氧丙基三甲基氯化铵和40~50mL盐酸置于带有搅拌器的三口烧瓶中,在氮气保护下,再向三口烧瓶中加入10~15g丙烯酰氯,启动搅拌器,搅拌,自然冷却至室温后,出料,抽滤去除滤液后置于烘箱中,加热升温,干燥,得到淡黄色粉末即阳离子化的香豆素;
(4)按重量份数计,将20~30份氢氧化钠、30~40份无水碳酸钠、70~80份去离子水混合,搅拌至固体完全溶解,得到混合碱溶液,取30~40份硝酸锌和20~30份硝酸铝、60~70份去离子水,搅拌混合至固体完全溶解得到混合盐溶液,将混合碱溶液与混合盐溶液同时放入旋转液膜反应器中,成核结晶,过滤分离得到晶体产物,将晶体产物用水洗涤后,置于烘箱中,加热升温,干燥,得到具有层状结构的锌铝水滑石粉;
(5)按重量份数计,将40~50份阳离子化的香豆素与30~40份的锌铝滑石粉混合,放入50~55份硅酸钠溶液中,得到混合浆料,将混合浆料置于高速分散机中,高速分散,得到分散料,将分散料置于带有通气孔与冷凝管的三口烧瓶中,加热升温,同时向三口烧瓶通氮气,自然冷却至室温后出料得到水溶性纸张纤维用光稳定剂。
2.根据权利要求1所述的一种水溶性纸张纤维用光稳定剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的加热升温后温度为70~80℃,搅拌转速为400~450r/min,冷凝回流反应时间为14~16h。
3.根据权利要求1所述的一种水溶性纸张纤维用光稳定剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的盐酸的质量分数为质量分数为10%,搅拌混合时间为10~15min,蒸馏水洗涤次数为3~4次,对烘箱加热升温后温度为60~70℃,干燥时间为8~9h。
4.根据权利要求1所述的一种水溶性纸张纤维用光稳定剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的盐酸的质量分数为20%,搅拌转速为200~250r/min,搅拌混合时间为4~5h,对烘箱加热升温后温度为80~90℃,干燥时间为6~7h。
5.根据权利要求1所述的一种水溶性纸张纤维用光稳定剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的成核结晶温度为60~80℃,成结晶时间为20~22h,晶体产物用水洗涤后pH值小于8,烘箱加热升温后温度为70~80℃,干燥时间为20~24h。
6.根据权利要求1所述的一种水溶性纸张纤维用光稳定剂的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述的硅酸钠溶液的质量分数为20%,高速分散机转速为3000~3500r/min,高速分散时间为10~15min,三口烧瓶加热升温后温度为100~120℃,
通氮气速率为4~5L/min,通气持续时间为4~5h。
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