[发明专利]一种高除藻率复合除藻剂的制备方法有效
申请号: | 201711282870.2 | 申请日: | 2017-12-07 |
公开(公告)号: | CN108217868B | 公开(公告)日: | 2020-12-01 |
发明(设计)人: | 姜建国;杨亚生;陈可 | 申请(专利权)人: | 广州市弗雷德环保科技有限公司 |
主分类号: | C02F1/50 | 分类号: | C02F1/50;C02F1/28;C02F1/48;C02F1/30;C02F1/32;C02F1/72;A01N59/20;A01N61/00;A01N59/00;A01P13/00 |
代理公司: | 广州海藻专利代理事务所(普通合伙) 44386 | 代理人: | 张大保 |
地址: | 510000 广东省广州市白云区黄边北路嘉*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复合 制备 方法 | ||
1.一种高除藻率复合除藻剂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)称取100~120g粉煤灰和80~100g膨胀石墨混合研磨后过100目筛,收集过筛粉末,将过筛粉末倒入烧杯中,置于水浴锅中搅拌,向烧杯中加入12~16mL盐酸和16~20mL双氧水,继续保温混合搅拌,待反应完全直至无气体逸出,停止加热,用去离子水冲洗过筛粉末,去除剩余的盐酸和双氧水,最后放入烘箱中烘干,得到改性混合粉末,将改性混合粉末和磁铁矿粉混合搅拌,得到自制磁性混合物;
(2)按等质量比将虾壳和蟹壳混合搅拌8~10min,得到混合物,继续将混合物加入到带有混合物质量0.5%的沼液的发酵罐中,在温度为35~45℃的条件下密封发酵9~11天,发酵结束后,取出发酵产物,即为自制壳聚糖;
(3)将钛酸四丁酯、无水乙醇和乙酰丙酮混合搅拌反应,过滤,去除滤渣,得到自制溶液1,再将磷酸溶液、尿素溶液和无水乙醇混合置于烧杯中搅拌,并向烧杯中加入无水乙醇等体积的乙酰丙酮和无水乙醇体积16~20倍的去离子水,继续混合搅拌后,得到搅拌液,用盐酸洗涤搅拌液,并调节搅拌液的pH值,得到自制溶液2,继续将自制溶液1倒入自制溶液2中混合搅拌反应,得到自制纳米二氧化钛溶胶;
(4)按重量份数计,分别称取自制磁性混合物、蔗糖溶液和自制纳米二氧化钛溶胶和二甲亚砜混合置于搅拌机中搅拌后,并静置,静置后放入马弗炉中煅烧活化,自然冷却至室温,得到自制除藻剂坯体,将自制除藻剂坯体放入含有N-苯基-1-萘胺、N-苯基-2-萘胺、自制壳聚糖和硫酸铜溶液的混合液中浸泡后,最后放入烘箱中烘干固化,得到烘干样品,并用去离子水冲洗烘干样品,去除磷酸根离子,研磨出料,即可制得高除藻率复合除藻剂。
2.根据权利要求1所述的一种高除藻率复合除藻剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的研磨时间为6~8min,搅拌温度为45~65℃,搅拌时间为3~5min,盐酸的质量分数为10%,双氧水的质量分数为15%,继续搅拌时间为1~2h,烘干温度为65~75℃,烘干时间为20~30min,改性混合粉末和磁铁矿粉的质量比为3:1,混合搅拌时间为10~12min。
3.根据权利要求1所述的一种高除藻率复合除藻剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的钛酸四丁酯、无水乙醇和乙酰丙酮的体积比为1:2:1,搅拌反应时间为30~40min,质量分数为5%的磷酸溶液、质量分数为15%的尿素溶液和无水乙醇的体积比为1:2:5,搅拌时间为10~12min,继续搅拌时间为1~2h,盐酸的质量分数为10%,调节搅拌液的pH值为2~4,继续搅拌反应时间为2~4h。
4.根据权利要求1所述的一种高除藻率复合除藻剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的按重量份数计,分别称取20~30份自制磁性混合物、10~12份自制壳聚糖、12~16份质量分数为30%的蔗糖溶液、6~8份自制纳米二氧化钛溶胶、2~4份二甲亚砜、3~5份N-苯基-1-萘胺、4~6份N-苯基-2-萘胺和16~20份质量分数为20%的硫酸铜溶液,搅拌时间为20~30min,静置时间为3~5h,煅烧活化温度为300~400℃,煅烧活化时间为2~4h,浸泡时间为1~3h,烘干固化温度为60~80℃,烘干固化时间为20~30min。
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