[发明专利]一种钨铼热电偶高温抗氧化涂层的致密化方法

权利要求书

1.一种适用于2000℃以上有氧环境的钨铼热电偶抗氧化涂层的致密化方法，其特征在于，所述钨铼热电偶抗氧化涂层附着在所述钨铼热电偶基体表面，所述抗氧化涂层包括过渡层以及位于所述过渡层表面的氧阻挡层，所述过渡层材料的热膨胀系数介于所述钨铼热电偶基体材料与所述氧阻挡层选用的材料之间；该致密化方法为将所述钨铼热电偶抗氧化涂层进行等静压和热处理；

所述过渡层选用的材料选自氮化钛、碳化钨、钽、碳化钽、硅化钨或氧化镁；所述过渡层为10～100微米的薄膜层；

所述氧阻挡层为不低于2层的多层结构，所述氧阻挡层中各层材料热膨胀系数向远离所述钨铼热电偶基体的方向逐渐增大，所述氧阻挡层中各层材料的耐氧烧蚀能力向远离所述钨铼热电偶基体的方向也逐渐增大；

所述氧阻挡层选用的材料为在2000℃以上能起到氧阻挡或耐氧烧蚀作用的难熔金属氧化物、硼化物或氮化物；

所述钨铼热电偶抗氧化涂层进行等静压处理直接将该抗氧化涂层的厚度减小40～50％，增加了抗氧化涂层的致密化程度，再结合热处理，退火工艺使得抗氧化涂层中残余应力消除，烧结工艺增大抗氧化涂层中颗粒大小；所述致密化方法显著增强了该抗氧化涂层的耐氧烧蚀能力以及稳定性，使得该涂层在2000～2500℃能够持续工作30分钟以上。

2.如权利要求1所述的致密化方法，其特征在于，对所述钨铼热电偶抗氧化涂层进行20～100MPa等静压处理10～30分钟，然后在惰性气体保护气氛下，在750℃～1050℃进行1～3小时的保温处理，降温至常温后取出，完成退火工艺。

3.如权利要求2所述的致密化方法，其特征在于，升温速率为3～6℃/min。

4.如权利要求1所述的致密化方法，其特征在于，对所述钨铼热电偶抗氧化涂层进行20～100MPa等静压处理10～30分钟，然后在惰性气体保护气氛下，在1400～1600℃进行1～3小时的保温处理，进行无压烧结工艺。

5.如权利要求4所述的致密化方法，其特征在于，所述无压烧结工艺包括如下子步骤：

(1)以3～6℃/min的升温速率加热至400～600℃，保温1～3小时，进行预烧结；

(2)以2～4℃/min的升温速率加热至1400～1600℃，保温1～3小时，进行烧结；

(3)以2～4℃/min的降温速率降温至300～500℃；

(4)待样品自然降温至常温后取出。

6.如权利要求1所述的致密化方法，其特征在于，在惰性气体保护气氛下，在压力10～20MPa，温度1250～1450℃对所述钨铼热电偶抗氧化涂层进行1～3小时的保温处理，泄压后取出样品，进行热等静压烧结工艺。

7.如权利要求6所述的致密化方法，其特征在于，在压力为10～20MPa的惰性气体保护气氛下，进行如下步骤的烧结工艺：

(1)以4～7℃/min的升温速率加热至350～450℃，保温1～2小时，进行预烧结；

(2)以3～4℃/min的升温速率加热至1250～1450℃，保温1～3小时，进行热等静压烧结；

(3)以3～4℃/min的降温速率降温至300～500℃；

(4)待样品自然降温至常温后取出。

8.如权利要求1所述的致密化方法，其特征在于，所述氧阻挡层总厚度不大于200微米。