[发明专利]一种精制提纯己内酰胺的方法

权利要求书

1.一种精制提纯己内酰胺的方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)一级结晶与分离

向一级结晶釜内连续按质量比1：5～1：100加入工艺水和混合料；工艺水为步骤(7)中获得的工艺水；加入的混合料为原料与步骤(6)中的循环料按比例混合而成，其比例以保证混合料中水含量5～15％(wt)为依据，其中原料为水含量0～80％(wt)的己内酰胺水溶液，循环料为含水量0～10％(wt)的己内酰胺水溶液，控制结晶釜内温度为25～35℃、压力为常压、pH值为2～12，搅拌器转数1～60rpm、停留时间为30～120min的条件下，将一级结晶釜内物料按总加入量等同的量送出至固液分离设备进行固液分离，获得一级结晶固体和一级结晶母液；上述过程中，分析检测一级结晶母液的pH值和己内酰胺含量，分析检测一级结晶固体的水含量，290nm和390nm紫外吸收值、酸度或碱度、挥发性碱含量、高锰酸钾氧化值指标；

(2)二级结晶与分离

向二级结晶釜内连续按质量比1：6～1：15加入工艺水和从步骤(1)中得到的一级结晶固体；控制结晶釜内温度为25～40℃、压力为常压、pH值为6～8、搅拌器转数1～60rpm、停留时间30～120min的条件下；将二结晶釜内物料按总加入量等同的量送出至固液分离设备进行固液分离，获得二级结晶固体和二级结晶母液；上述过程中，分析检测二级结晶母液的pH值和己内酰胺含量，分析检测二级结晶固体的水含量，290nm和390nm紫外吸收值、酸度或碱度、挥发性碱含量、高锰酸钾氧化值指标；

(3)干燥与包装

将从步骤(2)中得到的二级结晶固体连续输送至干燥单元；控制真空干燥器温度45～55℃、表压压力-85～-92kpa，当分析检测固体己内酰胺水含量≤300ppm(wt)后，送至固体包装单元，包装获得固体己内酰胺产品；上述过程中，分析检测固体己内酰胺产品如下指标：290nm、390nm紫外吸收、酸度或碱度、挥发性碱含量、高锰酸钾氧化值、凝固点、铁质量含量、环己酮肟质量含量指标并分级；

(4)母液结晶与分离

将从步骤(1)和(2)中得到的一级结晶母液和二级结晶母液，连续加入到母液结晶釜内；控制母液结晶釜内温度为0～12℃、压力为常压、搅拌器转数1～60rpm、pH值为5～9，停留时间30～150min条件下，将母液结晶釜内物料按总加入量等同的量送出至固液分离设备进行固液分离，获得母液结晶固体和母液结晶母液；上述过程中，分析检测母液结晶母液的pH值和己内酰胺含量，分析检测母液结晶固体的水含量、290nm和390nm紫外吸收值、酸度或碱度、挥发性碱含量、高锰酸钾氧化值指标；

(5)蒸馏

将从步骤(4)得到的母液结晶固体熔融后连续送至蒸馏单元，通过负压蒸馏获得蒸馏工艺水、蒸馏残液和液体己内酰胺产品；上述过程中，分析检测蒸馏工艺水中己内酰胺含量和COD，分析检测液体己内酰胺产品的水含量、290nm和390nm紫外吸收值、酸度或碱度、挥发性碱含量、高锰酸钾氧化值、凝固点、铁质量含量、环己酮肟质量含量指标并分级；

(6)母残蒸发

将从步骤(4)和(5)中得到的母液结晶母液和蒸馏残液送入母残蒸发单元，通过负压蒸发获得蒸发工艺水、蒸发残液和循环料；上述过程中，分析检测蒸发工艺水中己内酰胺含量和COD，分析检测蒸发残液中己内酰胺含量，分析检测循环料的水含量、290nm和390nm 紫外吸收值、酸度或碱度、挥发性碱含量、高锰酸钾氧化值指标作为与原料配置混合料依据；

(7)工艺水精制

将从步骤(5)和(6)中得到的蒸馏工艺水和蒸发工艺水混合后连续送入工艺水精制单元，通过吸附树脂床将其中的杂质吸附，获得的合格工艺水返回至步骤(1)和步骤(2)中循环使用，从树脂吸附床中解析脱附出的废液经过废液预处理后排至环保装置进一步处理至达标排放；上述过程中，分析检测废液中的己内酰胺含量，分析检测工艺水的290nm和390nm紫外吸收值、酸度或碱度，电导率指标作为吸附床是否需要切换再生的依据。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)、(2)和(4)中采用的pH调节剂为氢氧化钠、碳酸钠、硫酸、磷酸中的一种。