[发明专利]一种三维交叉生长的海胆状单晶硒及其制备方法

说明书

本发明公开了一种三维交叉生长的海胆状单晶硒，其制备方法包括以下步骤：1)将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)与硒源分别溶解在去离子水中，然后将两种溶液混合均匀，磁力搅拌条件下加入还原剂L‑抗坏血酸进行室温反应，离心洗涤得到前驱体纳米硒球；2)将所得纳米硒球分散在乙醇与水的混合溶液中，静置进行常温自生长得一种三维交叉生长的海胆状单晶硒。本发明首次提出了一种三维交叉生长的海胆状单晶硒，具有独特的三维微纳结构；且涉及的工艺简单，节能环保，无需任何水热或加热反应，反应周期短，产量高，在能源转换和储存等领域具有很好的应用前景。

技术领域

本发明属于无机纳米功能材料技术领域，具体涉及一种三维交叉生长的海胆状单晶硒及其制备方法。

背景技术

1818年瑞典化学家贝采里乌斯仔细研究了制造硫酸过程中沉积在铅室的粉末，发现了一种可燃性单质，命名为硒。硒单质一般为红色或灰色粉末，常见的块体硒是带有灰色金属光泽的准金属。在已知的六种同素异形体中，α单斜体、β单斜体，和灰色三角晶是硒的最重要的三种晶体。硒的晶体中以灰色六方晶系最为稳定，也有三种非晶态固体形式：红色，黑色的两种无定形玻璃状的硒，另一种是胶状硒，三角晶系的硒是由连续螺旋硒链构成，而单斜相的单质硒由8倍的硒环组成而且非晶硒转化为三角硒是十分重要的转变。单质硒由于其独特的性质常被用于太阳能电池、固态光传感器和能源储存等方面。

Gao lian等人以无模板液相还原法制备结晶性好的单质硒纳米棒，亚硒酸钠作为硒源，葡萄糖作为还原剂，通过水热反应一步的得到硒纳米棒。然而目前相关文献报道对于单晶硒的形貌调控仅停留在零维或者一维材料，不能有效拓宽硒单质的应用领域并进一步提升其应用效果。

发明内容

本发明目的在于提供一种三维交叉生长的海胆状单晶硒及其制备方法，采用常温自生长的方法制备结晶性完好的海胆状单晶硒，所述海胆状单晶硒为硒纳米棒交叉生长形成的三维结构，该单晶硒具有独特的三维微纳结构且涉及的制备方法简单温和，工艺简单，环境友好，在能源转换与储存等领域具有很好的应用前景。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种三维交叉生长的海胆状单晶硒，它为硒纳米棒交叉生长形成的三维结构，所述硒纳米棒呈六方晶相，其直径为100～200nm，长度为1～5μm。

上述一种三维交叉生长的海胆状单晶硒及其制备方法，包括如下步骤：

1)制备硒纳米球：将PVP和硒源分别配成水溶液，将所得硒源水溶液加入到PVP水溶液中，磁力搅拌，然后缓慢加入一定量的抗坏血酸进行室温反应，反应结束后进行洗涤得前驱体硒纳米球(无定形硒)；

2)制备海胆状单晶硒：将步骤1)所得前驱体硒纳米球均匀分散在乙醇和水的混合溶液中，室温条件下静置，将所得固体产物进行洗涤、干燥，得三维交叉生长的海胆状单晶硒。

按上述方案，所述硒源为亚硒酸或者亚硒酸钠。

按上述方案，所述PVP与硒源的质量比为2:1～3。

按上述方案，所述PVP和硒源水溶液的浓度分别为0.02～0.05g/ml和0.03～0.05g/ml。

按上述方案，步骤1)中所述抗坏血酸与硒源的摩尔比为2:1～2，室温反应时间为3～6小时。

按上述方案，步骤2)中所述乙醇与水的混合溶液中乙醇和水的体积比为1:0.5～2。

按上述方案，步骤2)中所述静置时间为6～12小时。

优选的，所述步骤2)中所述静置时间为6～10小时。

本发明的原理为：