[发明专利]制备三苯基氯化锡的方法

权利要求书

1.一种制备三苯基氯化锡的方法，其特征在于：所用原料为氯苯、金属钠、四氯化锡，主要辅料包括二甲苯、三氯化铝、活性炭、盐酸和酒精，具体制备步骤如下：

(1)钠的分散：将5.8-6.2份二甲苯加入反应釜，开启搅拌调节至600转/分，升温至113-117℃，升温结束后，停止搅拌，投入1份金属钠，保持温度在113-117℃，反应45分钟后，为使反应物进行分散，需再开动搅拌；

(2)引发：分散完成后将温度上升至117-130℃进行高温引发，加入0.04-0.08份氯苯，待温度开始上升，立即进行降温，当温度降至67-69℃时，加入0.06-0.1份氯苯进行中温引发，当温度降至38℃时停止降温，加入0.1-0.12份氯苯进行低温引发，待温度上升，将温度降至28℃；

(3)苯基钠的制备：加入2.5份氯苯，控制反应温度在22-25℃，直至反应温度不再升高即为终点；

(4)四苯基锡的制备：开启搅拌，调节至600转/分，将反应好的苯基钠接入反应釜内，将1.5-1.8份四氯化锡缓慢加入，将反应温度控制在20-25℃，将温度升高至30℃，进行保温1小时，保温完成后升温至80℃，进行保温，升温至55-65℃时加入乙醇0.5份，然后降温至20℃以下；

(5)水解：在无氧和纯度大于96％的氮气保护下，将反应制得的四苯基锡、20-30份水和0.5-1份盐酸加入水解釜中进行水解，开启搅拌，调节搅拌速率至1000转/分，搅拌20-30分钟后，进行过滤，得到四苯基锡中间体，烘干，将滤液抽入一次油水分离器中回收；

(6)三苯基氯化锡的制备：将合成釜的温度调节至28-32℃，向其中加入四苯基锡3.5份，打开回流阀门，开始搅拌，控制转速为600-1000转/分，升温至85-110℃，开始回流，蒸水30-40分钟，蒸干四氯化锡内的小量水分，加入0.05-0.08份三氯化铝和0.55-0.65份四氯化锡，将温度控制在90-105℃，反应10分钟，加入0.04份活性炭，升温至105℃，蒸干活性炭水分后，压滤55分钟，加入石油醚，升温至80℃，再加入0.6-0.8份新石油醚，升温至90℃，继续压滤；

(7)洗料与烘干：对结晶釜进行降温，至20-25℃时将上一步压滤后的反应液通入结晶釜中进行抽滤，除去上层结晶不好的粉末，向抽滤槽内加入0.15份石油醚洗料，洗完后用真空抽干滤槽内的物料，将物料装入双锥烘干机；

(8)石油醚的回收与鉴定：将从滤槽中抽出的滤液通入减压蒸馏釜中进行水浴加热，控制减压蒸馏釜的压力为0.2-0.3MPa，温度为78-84℃，将石油醚进行蒸馏2小时，将蒸馏出的石油醚用紫外分光光度法在波长为225mm的条件下进行透光率鉴定，透光率达到80％以上即为合格，鉴定合格后抽入石油醚储存罐中循环使用。

2.根据权利要求1所述的制备三苯基氯化锡的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，需将金属钠分散成110um以下的微粒。

3.根据权利要求1所述的制备三苯基氯化锡的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，为使反应物分散，搅拌时需先在200转/分以下转15分钟，待温度稳定后，再将转速调至1200转/分，3分钟后降至200转/分，保持1分钟为一次分散，分散5-6次。

4.根据权利要求1所述的制备三苯基氯化锡的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，升温至80℃与保温时间共计45分钟。

5.根据权利要求1所述的制备三苯基氯化锡的方法，其特征在于：所述步骤(5)中，四苯基锡需烘干至加热减量小于0.3％。

6.根据权利要求1所述的制备三苯基氯化锡的方法，其特征在于：所述步骤(5)中，将一次油水分离器的滤液需静置1-3小时，再放入二次油水分离器中，再静置1-2小时后分离出溶剂，再接入蒸馏釜中。

7.根据权利要求1所述的制备三苯基氯化锡的方法，其特征在于：所述步骤(6)中加入活性炭之前需要做中控化验，且化验合格后才能加活性炭。

8.根据权利要求1所述的制备三苯基氯化锡的方法，其特征在于：所述步骤(7)中，物料需烘干1小时15分钟。