[发明专利]一种用重交沥青调制可控中间相含量沥青的方法

说明书

本发明涉及一种用重交沥青调制可控中间相含量沥青的方法，其包括如下步骤：S1.脱灰处理:将重交沥青用有机溶剂溶解，然后固液分离以去除固体杂质，剩下的液体静置分层；S2.脱溶剂处理：取S1中静置分层后液体的上层均相溶液，减压蒸馏脱除有机溶剂；S3.中间相沥青调制：将S2脱除溶剂的重交沥青放入反应釜中，热聚合2～10h，即得中间相含量在6～100wt％的沥青产品。有益效果为，原料来源广泛且廉价易得，可降低中间相沥青产品的生产成本；工艺相对简单，重交沥青经溶解脱灰、固液分离、脱除溶剂及热聚合即可得到目标产品，目标产品中灰分含量低且其软化点、中间相含量及光学织构均可通过对原料及反应条件的控制进行适当调控。

技术领域

本发明属于中间相沥青制备领域，具体涉及一种用重交沥青调制可控中间相含量沥青的方法。

背景技术

中间相沥青是一种相对分子质量为370～2000的多种扁盘状稠环芳烃组成的混合物，其研究始于20世纪60年代，Books和Taylor发现在沥青的液相炭化过程中存在液晶中间相(即中间相沥青)，并对其微观结构、形成机理进行了研究。随后，国内外以石油沥青、煤焦油、重质油、乙烯焦油等为原料或截取适当组分经热缩聚反应或以芳香化合物(如萘、蒽、菲等)为原料经化学催化聚合制备中间相沥青的研究及其应用得到了飞速发展。

众所周知，中间相沥青为分子排列规整有序的稠环芳烃结构，具有碳收率高、熔融调控取向、易石墨化等优点，是制备高性能、多功能炭材料的优质前驱体原料，广泛用于中间相沥青焦、针状焦、高功率石墨电极、中间相炭微球、中间相沥青基炭纤维、高性能泡沫炭以及高导热炭/炭复合材料的粘结剂和浸渍剂等，在国防军工、航空航天、尖端科技、高端工业制造等领域占有举足轻重、不可替代的地位。

目前世界上仅美国(BP-Amoco公司，现为Cytec公司)和日本(三菱化学和石墨纤维公司)拥有成熟的中间相沥青调制技术和能够规模化生产高质量中间相沥青原料，并形成了高性能中间相沥青基炭纤维及其复合材料系列产品。然而，国外生产中间相沥青的原料、方法、技术、工艺以及关键设备都对外高度保密，特别是对中国实行严厉封锁和禁运。我国对中间相沥青的研制已有40多年历史，有关中间相沥青合成、调制的文章和专利不计其数，但是至今没有优质中间相沥青的稳定供应市场，高等院校和科研单位普遍受制于优质中间相沥青原料稳定供应的“瓶颈”难题，呈“巧妇难为无米之炊”态势，从事中间相沥青及其高性能炭纤维的研究水平和实力仍处于实验室、小试或中试阶段，与国外差距较大，这严重制约了我国航空航天、国防军工和尖端科技领域的发展和进步(史景利，马昌.沥青基碳纤维的研发及产业化，高科技纤维与应用，2014，39(3)：7-14)。

高质量(具备低灰分、软化点可调、中间相含量可控、流变织构规整、可纺性好、易于氧化稳定化等综合性能)中间相沥青的可控制备及其产业化一直是国内炭素科技工作者的追逐之梦。

发明内容

本发明提供一种用重交沥青调制可控中间相含量沥青的方法，旨在提供一种调制高质量可控中间相含量沥青的方法，该方法得到的沥青产品具有中间相含量可控、流变织构规整、软化点可调、灰分含量低等多种优点。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种用重交沥青调制可控中间相含量沥青的方法，其包括如下步骤：

S1.脱灰处理:将重交沥青用有机溶剂溶解，然后固液分离以去除固体杂质，剩下的液体静置分层；

S2.脱溶剂处理：取S1中静置分层后液体的上层均相溶液，减压蒸馏脱除有机溶剂；

S3.中间相沥青调制：将S2脱除溶剂的重交沥青放入反应釜中，热聚合2～10h，即得中间相含量在6～100wt％的沥青产品。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下进一步的具体选择。