[发明专利]马齿苋中生物碱oleraurea及其提取分离方法有效
申请号: | 201711286873.3 | 申请日: | 2017-12-07 |
公开(公告)号: | CN108084060B | 公开(公告)日: | 2020-04-21 |
发明(设计)人: | 英锡相;迪迪尔·史蒂恩;修芬;英哲铭;张文洁 | 申请(专利权)人: | 辽宁中医药大学 |
主分类号: | C07C277/08 | 分类号: | C07C277/08;C07C279/14;A61P29/00;A23L33/105 |
代理公司: | 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 | 代理人: | 卢萍 |
地址: | 110847 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 马齿苋 生物碱 oleraurea 及其 提取 分离 方法 | ||
1.一种马齿苋中生物碱oleraurea,其特征在于,分子式为C19H34N2O3,命名为oleraurea,化学结构式为:。
2.如权利要求1所述的马齿苋中生物碱oleraurea的提取分离方法,其特征在于,具体步骤为:
步骤1、取马齿苋干燥药材,采用50%乙醇回流提取,乙醇体积用量为药材的8~16倍,减压回收乙醇,放凉至室温,得药液备用;
步骤2、将步骤1中药液经柱层析硅胶柱分离,依次采用乙酸乙酯-乙醇梯度洗脱,乙酸乙酯-乙醇的体积比为1/0、4/1和2/1,将得到的洗脱部位减压浓缩至干,备用;
步骤3、将步骤2中所得的浓缩物经聚酰胺柱分离,采用乙醇-水梯度洗脱,乙醇-水体积比为0/100、30/70、70/30和90/10,30%乙醇部分蒸干后上硅胶柱,依次用乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱,乙酸乙酯-甲醇体积比为5/1、2/1、1/2和1/3,得到若干洗脱部位,经薄层色谱进行检测,显色,合并显色的洗脱部位,将合并后的洗脱部位经减压浓缩至干,备用;
步骤4、将步骤3中所得浓缩物经预处理的ODS柱层析分离,用甲醇-水洗脱,甲醇-水比为20/80、40/60、60/40、80/20和100/0,得到若干洗脱部位,经薄层色谱进行检测,显色,合并显色的洗脱部位,经减压浓缩至干,备用;
步骤5、将步骤4中所得物再经Sephadex LH-20处理,以甲醇等度洗脱,得到若干洗脱部位,经薄层色谱进行检测,显色,合并显色的洗脱部位,将合并后的洗脱部位经减压浓缩至干,备用;
步骤6、对步骤5中所得浓缩物进行HPLC分离制备,以乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相,制备得到生物碱oleraurea;
所述ODS和Sephadex LH-20凝胶的预处理过程为甲醇浸泡过24小时,上柱,用甲醇洗至滴入水中无混浊,再以初始流动相平衡。
3.如权利要求1所述的马齿苋中生物碱oleraurea用于制备抗胆碱酯酶或抗炎的药物或保健品的用途。
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