[发明专利]一种金属-天然多酚配合物纳米球及其纳米多孔金属/碳基复合材料及制备方法在审
申请号: | 201711287197.1 | 申请日: | 2017-12-07 |
公开(公告)号: | CN108147390A | 公开(公告)日: | 2018-06-12 |
发明(设计)人: | 魏晶;王根;赵永席 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
主分类号: | C01B32/15 | 分类号: | C01B32/15;B82Y30/00;B82Y40/00;H01G11/24;H01G11/30;H01G11/44;H01G11/46;H01M4/36;H01M4/38;H01M4/485;H01M4/525;H01M4/58;H01M4/62 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 王霞 |
地址: | 710049 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米球 配合物 制备 碳基复合材料 天然多酚 多酚 金属 纳米多孔金属 预聚体 纳米复合材料 操作过程 多孔金属 二次交联 金属离子 水热处理 新型金属 普适性 预交联 粒径 甲醛 调控 | ||
1.一种金属-天然多酚配合物纳米球的制备方法,其特征在于,包括:首先采用甲醛将多酚预交联,形成预聚体;然后采用金属离子对预聚体进行二次交联,形成金属-多酚配合物纳米球;其中,能够通过调节水热处理温度来调控金属-多酚配合物纳米球的粒径大小。
2.根据权利要求1所述的金属-天然多酚配合物纳米球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将两亲性嵌段共聚物和天然多酚溶解于碱性的水/醇混合溶剂中,搅拌均匀,制得澄清透明的溶液;
其中,两亲性嵌段共聚物、天然多酚及碱性的水/醇混合溶剂的用量比=(0.1~0.3)g:(0.1~0.3)g:(60~65)mL;
2)在步骤1)制得的澄清透明的溶液加入甲醛,室温下搅拌处理2~24h,制得预聚体;
其中,加入的甲醛与两亲性嵌段共聚物的用量比为(2~5)mL:(0.1~0.3)g;
3)向预聚体中加入含金属离子的水溶液,充分搅拌均匀后,离心收集沉淀,制得金属-天然多酚配合物纳米球;
加入的含金属离子的水溶液与两亲性嵌段共聚物的用量比为(2~5)mL:(0.1~0.3)g,每mL含金属离子的水溶液中含0.01~0.1g金属盐。
3.根据权利要求2所述的金属-天然多酚配合物纳米球的制备方法,其特征在于,将金属-天然多酚配合物纳米球于50~120℃水热处理12~24h,离心收集沉淀;通过调控水热处理温度,能够得到粒径不同的金属-天然多酚配合物纳米球。
4.根据权利要求2所述的金属-天然多酚配合物纳米球的制备方法,其特征在于,所述两亲性嵌段共聚物为两亲性聚醚类嵌段共聚物;所述天然多酚为含有邻二酚羟基的天然酚类化合物;
所述碱性的水/醇混合溶剂为碱性的水/甲醇混合溶剂、碱性的水/乙醇混合溶剂或碱性的水/异丙醇混合溶剂;所用的碱为氨水、tris碱、氢氧化钾或氢氧化钠;其中,碱性的水/醇混合溶剂中,水与醇的体积比为7:1~16:1。
5.根据权利要求2所述的金属-天然多酚配合物纳米球的制备方法,其特征在于,所述金属离子为过渡金属离子、碱土金属离子和镧系金属离子中的一种或几种,所述金属离子和酚羟基能够配位结合。
6.根据权利要求5所述的金属-天然多酚配合物纳米球的制备方法,其特征在于,金属离子采用硝酸锌、醋酸锌、硝酸钴、硝酸镍、硝酸铝、硝酸铁、氯化铈和硫酸亚铁中的一种或几种。
7.采用权利要求1~6中任意一项所述的制备方法制得的金属-天然多酚配合物纳米球,其特征在于,该金属-天然多酚配合物纳米球的尺寸在100nm~1000nm之间可调。
8.根据权利要求7所述的金属-天然多酚配合物纳米球,其特征在于,该金属-天然多酚配合物纳米球为单金属-天然多酚配合物纳米球、双金属-天然多酚配合物纳米球或多金属-天然多酚配合物纳米球。
9.一种纳米多孔金属/碳基复合材料的制备方法,其特征在于,将权利要求7所述的金属-天然多酚配合物纳米球在惰性气氛中,于600~1000℃下高温焙烧,得到纳米多孔金属/碳基复合材料。
10.采用权利要求9所述的制备方法制得的纳米多孔金属/碳基复合材料,其特征在于,该纳米多孔金属/碳基复合材料具有均一的球形形貌,比表面在100~800m2/g之间调节,尺寸在100nm~1000nm之间可调。
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