[发明专利]一种以煤矸石为硅源的块体二氧化硅气凝胶及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种以煤矸石为硅源的块体二氧化硅气凝胶，其特征在于：该块体二氧化硅气凝胶呈乳白色块体，密度为0.0948-0.0966g/m³，润湿接触角不小于90°。

2.根据权利要求1所述的以煤矸石为硅源的块体二氧化硅气凝胶，其特征在于：所述块体二氧化硅气凝胶的吸油率可达500％。

3.权利要求1所述的以煤矸石为硅源的块体二氧化硅气凝胶的制备方法由以下步骤组成：

(1)煤矸石的活化

把煤矸石块粉碎、研磨至200目以下，在300-1100℃的高温条件下煅烧1-3h；

(2)水浸+酸浸联合提取煤矸石中的铝

取步骤(1)锻烧后的煤矸石，用超纯水水浸10-15min，抽滤并用超纯水洗涤，烘干水浸残渣，得到的水浸残渣，用浓度为6-7moL/L的盐酸在90-99℃的条件下浸取3-3.5h，抽滤，干燥，收集备用；

(3)硅酸钠溶液的提取制备

向步骤(2)收集的干燥的残渣中加入0.5-6moL/L的氢氧化钠，在75-80℃条件下加热搅拌3.5-4h，抽滤并用超纯水洗涤，蒸发至溶液体积为蒸发前体积的22％左右，收集备用；

(4)加酸凝胶

以正硅酸乙酯为前驱体向步骤(3)收集的硅酸钠溶液中加入乙二醇和乙酰胺，硅酸钠与乙二醇和乙酰胺的摩尔比为1:0.9-1.1:1.9-2.1，再向溶液中边搅拌边加酸至pH为7-8，待溶液由澄清变成雾白色状态，停止搅拌和加酸，静置8-10分钟，待倾斜45°液面不流动时，成胶完成，得到湿凝胶，将湿凝胶静置老化24-30h；

(5)置换改性

将老化后的湿凝胶用超纯水洗涤，在六甲基二硅醚中浸泡3-4天，再用体积比为1:5-6的三甲基氯硅烷和六甲基二硅醚混合液对凝胶进行表面改性至少24h，用无水乙醇洗涤，干燥，制得二氧化硅块体气凝胶。

4.根据权利要求3所述的以煤矸石为硅源的块体二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于步骤(4)中所加酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸或乙酸。

5.根据权利要求3所述的以煤矸石为硅源的块体二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于步骤(5)中的干燥方法为：将无水乙醇洗涤后所得改性凝胶放入鼓风干燥箱内，用60℃、70℃分级干燥，各干燥24-30h。

6.根据权利要求3所述的以煤矸石为硅源的块体二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于步骤(5)中的干燥方法为：将无水乙醇洗涤后所得改性凝胶放入真空干燥箱中68-72℃干燥24-48h。

7.权利要求1-6任一项所述的以煤矸石为硅源的块体二氧化硅气凝胶在水体表面油污治理方面的应用。

8.根据权利要求7所述应用，具体使用方法为：将权利要求1所述的以煤矸石为硅源的块体二氧化硅气凝胶投放在油污污染的水体表面，静置一段时间，利用二氧化硅气凝胶的亲油疏水的特性对油污进行充分吸附，将吸附饱和的块体二氧化硅气凝胶打捞起来，完成水体的油污治理。