[发明专利]一种基于石墨烯试纸电极构建的电化学重金属检测仪及其检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及检测仪器技术领域，尤其涉及一种基于石墨烯试纸电极构建的电化学重金属检测仪及其检测方法。

背景技术

由于传统的方法在环境检测领域应用时，设备、成本、测量周期、灵敏度等方面先天性不足，因此传统的方法在该领域受到极大的限制。因此，人们要寻找各种各样的方法去替代和发展传统的化学、物理学测量手段，电化学传感器由于其在高灵敏度、短测量周期、高可靠性等方面的传统优势而得到人们的极大的关注，几十年以来，成为在环境检测领域内的研究热点并获得了广泛的应用。目前常用的重金属离子检测方法有原子发射光谱法（AES）、原子吸收光谱法（AAS）、电感藕合等离子体-质谱联用法（ICP-MS）等。但是这些方法由于操作复杂、仪器昂贵、携带不方便等原因，很难实现现场监测。电分析化学作为分析手段，将化学变化和电的现象紧密结合起来，应用电化学的基本原理和实验技术研究物质的组成，分析测试物质的成分含量方法多样，应用广泛，在技术上日新月异，在理论上不断深入、提高和前进。在科学研究和实际应用中，电化学方法不仅是一个分析方法，而且也是一种研究的必要工具，所使用电化学传感器仪器简单，便于与计算机联机自动化，是一种公认的快速、灵敏、准确的微量和痕量分析方法，通常只要几分钟就可测完一个样品，数据自动保存，能在复杂环境下现场在线检测，测定金属离子的浓度可以低至10-12 mol/L。现有的重金属电化学检测仪器通常是通过电化学工作站连接三电极，电极一般是采用柱电极，无论是检测的灵敏性以及便携性上均存在缺陷，因此研制开发一套基于电化学测试原理的新型重金属检测仪器，实现复杂水体中多种重金属离子包括铅（Pd2+）、镉（Cd2+）、铜（Cu2+）快速、灵敏、准确的现场在线检测，势在必行。

发明内容

本发明的目的提供一种石墨烯试纸电极及其建立的基于电化学的重金属检测仪，其能够实现对多种重金属离子包括铅（Pd2+）、镉（Cd2+）、铜（Cu2+）快速、灵敏、准确的检测，且更方便操作以及携带。

本发明之一是提供一种基于石墨烯试纸电极构建的电化学重金属检测仪，包括电化学检测系统以及其输入端连接的三电极电化学传感器，所述三电极电化学传感器为石墨烯印刷纸电极；所述的石墨烯印刷纸电极包括PET基底以及其上通过印刷工艺印制的工作电极、对电极、参比电极、银质导电基线以及绝缘层；所述工作电极为印刷石墨烯，所述对电极为印刷碳，所述参比电极为印刷银/氯化银；所述工作电极位于PET基底中央，所述对电极、参比电极分别间隔位于工作电极的外周且三者互不接触，所述工作电极、对电极以及参比电极分别外接银质导电基线；所述绝缘层包围在对电极、参比电极的外周且使其内部形成工作区域；所述绝缘层同时将所述银质导电基线覆盖，且所述银质导电基线均向外延伸出绝缘层形成接触端；所述工作电极表面沉积有一层铋膜。

进一步优选的，所述工作电极为圆形，所述对电极、参比电极分别为圆弧形。

进一步的，所述电化学检测系统为电化学工作站或者包括以下结构：

供电电路，用于给系统中的各个电路供电；

控制电路，用于控制系统中各个电路的运行，接收电化学信号并处理；

I/V转换电路，用于将三电极电化学传感器产生的电流信号转换成电压信号；

滤波电路，用于去除转换后的电压信号中的干扰信号；

放大电路，用于对电压信号进行放大；

AD转换电路，用于将电压信号由模拟信号转换成数字信号；

双极性产生电路，用于产生正、负双极性电压的电路，

恒电位电路，用于保持三电极电化学传感器工作电极的电势保持在恒定值；

串口输出电路，用于通过串口输出打印功能，将采集到数据通过处理绘制成曲线；

显示电路，用于通过液晶屏将采集到的信号进行显示；

所述双极性产生电路、AD转换电路、串口输出电路以及显示电路分别与所述控制电路连接，所述恒电位电路与双极性产生电路连接，所述I/V转换电路、滤波电路、放大电路依次与AD转换电路连接；所述恒电位电路、I/V转换电路均与三电极电化学传感器连接；所述控制电路、I/V转换电路、滤波电路、放大电路、AD转换电路、双极性产生电路、恒电位电路、串口输出电路以及显示线路均与供电电路连接。

进一步优选的，所述双极性产生电路能够通过程序控制来产生不同波形的电压信号。

进一步优选的，所述控制电路选择STM32微控制器.

进一步的，所述石墨烯印刷纸电极的制备方法包括以下步骤：