[发明专利]一种无烟气烟草制品的处理方法及无烟气烟草制品中小分子醛的测定方法有效
申请号: | 201711288772.X | 申请日: | 2017-12-07 |
公开(公告)号: | CN107966518B | 公开(公告)日: | 2020-08-11 |
发明(设计)人: | 王丁众;张启东;李鹏;刘珊;马明;徐秀娟;崔凯;姬凌波;刘俊辉;孙世豪;宗永立;张建勋 | 申请(专利权)人: | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/96 |
代理公司: | 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 | 代理人: | 张兵兵 |
地址: | 450001 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烟气 烟草 制品 处理 方法 中小 分子 测定 | ||
1.一种无烟气烟草制品中小分子醛的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将无烟气烟草制品与溶剂、内标溶液、衍生化试剂、萃取剂混合,超声处理10~20min,然后静置分层;所述溶剂为甲酸铵缓冲液;所述萃取剂为正己烷或异己烷;所述衍生化试剂为2,4-二硝基苯肼的乙腈溶液;每0.5g无烟气烟草制品对应加入4~6mL萃取剂;所述甲酸铵缓冲液、内标溶液、衍生化试剂、萃取剂的体积比为20:0.1:1:5;
2)取步骤1)中静置分层所得的上层液进行UPLC-HRMS测定,内标法定量,即得;
所述UPLC-HRMS测定中色谱柱为ACQUITY UPLC@BEH C18,流动相A:超纯水,流动相B:乙腈,进行梯度洗脱,所述梯度洗脱为:0min A 55%,B 45%;1min A 55%,B 45%;6min A 45%,B55%;
所述UPLC-HRMS测定中高分辨质谱的测定条件为:电加热喷雾离子源;离子源加热温度300℃;负离子模式;鞘气、辅助气、吹扫气的流速分别为30arb、10arb和0arb;喷雾电压2.5kV;离子传输毛细管加热温度320℃;扫描模式target-MS2;分辨率35000;
所述小分子醛为甲醛、乙醛、丙醛、丙烯醛、丁醛、巴豆醛中的任意一种或几种。
2.根据权利要求1所述的无烟气烟草制品中小分子醛的测定方法,其特征在于,所述内标溶液为甲醛-d2和乙醛-d4的混合溶液。
3.根据权利要求2所述的无烟气烟草制品中小分子醛的测定方法,其特征在于,所述甲醛-d2和乙醛-d4的浓度均为0.01mg/mL。
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