[发明专利]一种雷西纳德的制备方法有效
| 申请号： | 201711288880.7 | 申请日： | 2017-12-07 |
| 公开（公告）号： | CN107955029B | 公开（公告）日： | 2020-08-11 |
| 发明（设计）人： | 王春燕;陈志勇;随裕敏 | 申请（专利权）人： | 成都美域高制药有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02;C07D249/12 |
| 代理公司： | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人： | 李高峡;张娟 |
| 地址： | 610000 四川省成*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 雷西纳德 制备 方法 | ||
1.一种制备式Les-05所示化合物的方法，其特征在于：它包括以下步骤：
式中，X选自卤素或三氟甲磺酸；R1和R2各自独立地选自H或C1～C3烷基；
(1)制备Les-03：将Les-01、Les-02、四(三苯基膦)钯依次加入溶剂和碱的混合溶液中，在氮气保护下，反应完成后，得到Les-03；
(2)制备Les-05：将Les-03、Les-04、Pd(DPPF)2依次加入二氧六环中，在氮气保护下，反应完成后，得到Les-05；
步骤(1)中，所述反应时间为2-6h；所述反应温度为60～130℃；所述溶剂为二氧六环或四氢呋喃；所述碱为三乙胺或强碱弱酸盐；所述Les-01、Les-02、四(三苯基膦)钯、碱的摩尔比为1：1～3：0.1～0.4:10～30；所述Les-01与溶剂的质量体积比为1:20～40g/mL；所述Les-03是通过对反应完成后所得的反应液依次进行萃取、洗涤、浓缩、过滤得到；所述洗涤是利用饱和食盐水洗涤2次，Les-01与饱和食盐水的质量体积比为1:20～40g/mL；
步骤(2)中，所述反应时间为10-20h；所述反应温度为60～130℃；所述Les-03、Les-04、Pd(DPPF)2的摩尔比为1:1～3:0.02～0.08；所述Les-03与二氧六环的质量体积比1:10～30g/mL；所述Les-05是通过对反应完成后所得的反应液依次进行浓缩、溶解、洗涤、干燥、过滤收集有机相、浓缩得到；所述洗涤是利用饱和的食盐水洗涤两次，Les-03与饱和的食盐水的质量体积比1:20～60g/mL；所述干燥是利用饱和硫酸钠干燥；所述过滤是利用硅藻土过滤。
2.根据权利要求1所述的制备式Les-05所示化合物的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述反应时间为4h；和/或，所述反应温度为100℃；和/或，所述碱为碳酸钠或碳酸钾；和/或，所述Les-01、Les-02、四(三苯基膦)钯、碱的摩尔比为1:1:0.2:20；和/或，所述Les-01与溶剂的质量体积比为1:30g/mL；和/或，所述萃取是利用乙酸乙酯萃取2次，Les-01与乙酸乙酯的质量体积比为1:20～40g/mL；所述Les-01与饱和食盐水的质量体积比为1:30g/mL。
3.根据权利要求2所述的制备式Les-05所示化合物的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述Les-01与乙酸乙酯的质量体积比为1:30g/mL。
4.根据权利要求1所述的制备式Les-05所示化合物的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述反应时间为16h；和/或，所述反应温度为100℃；和/或，所述Les-03、Les-04、Pd(DPPF)2的摩尔比为1:1:0.05；和/或，所述Les-03与二氧六环的质量体积比为1:20g/mL；和/或，所述溶解是利用乙酸乙酯溶解，Les-03与乙酸乙酯的质量体积比1:40～120g/mL；所述Les-03与饱和的食盐水的质量体积比为1:40g/mL。
5.根据权利要求4所述的制备式Les-05所示化合物的方法，其特征在于：步骤(2)中，Les-03与乙酸乙酯的质量体积比为1:80g/mL。
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