[发明专利]一种X射线衍射仪用测量液体样品的样品台

说明书

本发明公开了一种X射线衍射仪用测量液体样品的样品台，包括：可调节温度的坩埚炉、用于盛放样品的石英坩埚及控温热电偶，坩埚炉上表面向内凹陷设有一凹槽，石英坩埚置于凹槽内，控温热电偶插入坩埚炉以对坩埚炉的温度进行调节。本发明一种X射线衍射仪用测量液体样品的样品台，插入坩埚炉内的控温热电偶控制坩埚炉的温度，从而对置于坩埚炉内的石英坩埚进行加热并控温，解决了当前衍射仪测试液体时必须靠外通水浴锅加热的问题，同时拓宽了加热的范围。

技术领域

本发明涉及检测设备技术领域，更具体的说，它涉及一种X射线衍射仪用测量液体样品的样品台。

背景技术

液体具有短程有序而长程无序的结构特征。其研究方法有两大类，一是结构的直接测量，即采用仪器进行测定；另一类是计算机模拟方法，获得溶液结构。值得注意的是，单一的依靠分子模拟不能得到真实的溶液结构数据，缺乏验证；实验数据仍是标杆，是获得理想数据的基础。

但迄今为止没有针对溶液结构测定的专有仪器，在目前的测量方法中，能够直接准确获得溶液结构信息的方法是基于散射的实验方法。散射法使用的仪器有实验室的粉末X射线衍射仪或是同步辐射光源的X射线散射装置。同步辐射光源的优势在于其亮度大、稳定性高、方向性强、平行性好，是目前公认的液体散射实验最理想的光源，恰好克服了实验室衍射仪的亮度低，稳定性差，方向性低，发散性强，费时等缺点。但是同步辐射EXAFS(X-Ray Absorption Fine Structure,X射线吸收精细结构谱))一般研究较大原子序数体系的局部结构，而SR散射法研究的整体结构受原子序数限制较小，二者优势互补。毫无疑问，X射线散射法和同步辐射法在液体结构中的应用，开启了液体结构研究的大门。

但是，不论是粉末X射线衍射仪还是同步辐射光源的X射线散射装置，其配套的样品槽(池)都是为固体样品设计的，无法解决液体样品的盛放的问题，尤其是控温问题，因此，开发一种液体样品台对溶液散射研究尤为重要，特别是能够易于控制液体温度的样品台尤为重要。专利CN201610023004.8公开了一种液体X射线散射样品池，它包括设有凹槽的池体和设在所述池体内的顶部开口的样品池，设有进水管、出水管，通过进出水管将恒温水浴中的水引入样品池的池体外壁与池体内壁形成的夹层，进行水浴循环，进而实现对液体样品温度的控制，但该样品池高温部分只能控制在水浴温度以下，即使采用油浴锅，温度最高也只能达到300℃，对于更高温度的样品则无能为力。当采用透射法测试时，也仅适合少数特低吸收系数的样品，对绝大多数较高吸收系数的样品也无法进行测试。因为透射法的液体样品和薄膜对X射线吸收很大，探测器测量的散射强度要满足统计计数误差1％，需要的数据采集时间更长，甚至测量一个液体样品的时间需要一周。对高吸收样品，透射法采集不到散射强度。因此，寻找一种操作方便的不靠外通水浴锅或油浴加热且具有更高加热范围的液体样品台就显得尤为迫切。

发明内容

鉴于现有技术存在的缺陷，本发明提供了一种X射线衍射仪用测量液体样品的样品台，解决了当前衍射仪测试液体时必须靠外通水浴锅加热的问题，同时拓宽了加热的范围。

为了实现上述的目的，本发明采用了如下的技术方案：

一种X射线衍射仪用测量液体样品的样品台，包括：可调节温度的坩埚炉、用于盛放样品的石英坩埚及控温热电偶，所述坩埚炉上表面向内凹陷设有一凹槽，所述石英坩埚置于所述凹槽内，所述控温热电偶插入所述坩埚炉以对坩埚炉的温度进行调节。

进一步地，所述坩埚炉上端边沿处设有一缺口，所述缺口用于与X射线衍射仪匹配连接。

进一步地，所述炉膛采用氧化锆多晶体纤维材料制成。

进一步地，还包括设于所述坩埚炉底部的炉固定座、分别设于所述炉固定座上表面的第一支撑柱和水平仪、设于所述炉固定座下表面的调节组件及与所述调节组件连接以支撑所述调节组件的支撑装置，所述第一支撑柱设有多个且均与所述坩埚炉底部连接以支撑所述坩埚炉，所述水平仪用于测量样品台的倾斜角度，所述调节组件用于对样品台的倾斜角度进行调整。