[发明专利]一种制备奥贝胆酸中间体及奥贝胆酸的方法

权利要求书

1.一种制备奥贝胆酸中间体的方法，该中间体的结构通式为如式3所示，其合成路线为：

式中，R为H或保护基；具体的反应条件为：

羰基还原反应：将起始物1、硼氢盐溶于极性有机溶剂1中混合反应，反应温度为-10℃～10℃；反应完成后淬灭反应，萃取分离、浓缩得到中间体2；

双键还原反应：将中间体2溶于极性有机溶剂2中，使用氢气、甲酸铵为氢源，Pd/C催化剂，5～50℃，相对压力0.05～0.5MPa下进行加氢双键还原反应，反应完成后过滤、浓缩得到中间体3。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：极性有机溶剂1或2独立选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃或其混合溶剂。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：羰基还原反应的反应温度为-5℃～5℃。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：双键还原反应的反应温度为10～45℃。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：双键还原反应的反应压力为0.1～0.4MPa。

6.一种制备奥贝胆酸的方法，其特征在于：

其合成路线为

包括如下步骤：

1)按权利要求1～5任一项所述的方法制备得到制备奥贝胆酸中间体3，式中，R为H或保护基；

2)构型转化/水解反应：将中间体3溶于极性有机溶剂3中，加入碱溶液、50～120℃搅拌反应完全，浓缩除去极性有机溶剂3后，调节浓缩液的pH为1～3使产物析出，后处理析出的产物得到奥贝胆酸。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：构型转化/水解反应的温度为80～100℃。

8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于：极性有机溶剂3选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃或其混合溶剂。

9.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于：碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂水溶液或其混合溶液。

10.一种奥贝胆酸中间体，其结构为：

式中，R为H或保护基。