[发明专利]一种pH响应变色纤维素纤维的制备方法有效
申请号: | 201711292045.0 | 申请日: | 2017-12-08 |
公开(公告)号: | CN107794747B | 公开(公告)日: | 2019-12-13 |
发明(设计)人: | 王立娟;曹乐乐;冯昊;李坚 | 申请(专利权)人: | 东北林业大学 |
主分类号: | D06M11/38 | 分类号: | D06M11/38;D06M13/11;D06M13/328;D06M13/265;D21H13/04;D06M101/06 |
代理公司: | 23210 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 王艳萍 |
地址: | 150040 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ph 响应 变色 纤维素 纤维 制备 方法 | ||
1.一种pH响应变色纤维素纤维的制备方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:
一、将硫酸盐漂白针叶浆粉碎,过80~120目筛,得到漂白针叶浆纤维素纤维粉末;
二、将质量浓度为20%~30%的NaOH溶液加入到漂白针叶浆纤维素纤维中,并以500~800r/min的速度于室温下搅拌2~3h,经抽滤进行固液分离,得到醚化纤维素纤维;
三、将质量浓度为10%~15%的NaOH溶液和环氧氯丙烷加入到步骤二所得醚化纤维素纤维中,并以500~800r/min的速度在65~70℃下搅拌反应6~8h,然后经抽滤进行固液分离,并用乙醇洗去未反应的环氧氯丙烷,接着加入体积百分浓度为34%~40%的三乙胺的乙醇溶液,于70~80℃的条件下以500~800r/min的速度搅拌3~5h,然后经抽滤进行固液分离,首先用乙醇冲洗,洗去残余的三乙胺,然后依次用水、NaOH溶液、HCl溶液进行清洗,最后用水冲洗至滤液为中性,得到季铵化漂白针叶浆纤维素纤维;
四、将溴百里香酚蓝的稀碱溶液加入到季铵化纤维素纤维中,并在40~50℃的温度下以500r/min的速度搅拌2~3h,然后经抽滤进行固液分离,用水冲洗至滤液为中性,得到pH响应变色纤维素纤维。
2.根据权利要求1所述的一种pH响应变色纤维素纤维的制备方法,其特征在于步骤二中漂白针叶浆纤维素纤维的质量与质量浓度为20%~30%的NaOH溶液的体积的比为1g:(25~30)mL。
3.根据权利要求1或2所述的一种pH响应变色纤维素纤维的制备方法,其特征在于步骤三中,醚化纤维素纤维的质量与质量浓度为10%~15%的NaOH溶液的体积的比为1g:(25~30)mL;醚化纤维素纤维与环氧氯丙烷的质量比为1:(9.5~10)。
4.根据权利要求1或2所述的一种pH响应变色纤维素纤维的制备方法,其特征在于步骤四中,溴百里香酚蓝的稀碱溶液中,溴百里香酚蓝的浓度为是1g/L,碱的浓度为0.1mol/L。
5.根据权利要求1或2所述的一种pH响应变色纤维素纤维的制备方法,其特征在于步骤四中,季铵化纤维素纤维的质量与溴百里香酚蓝的稀碱溶液的体积的比为1g:100~120mL。
6.根据权利要求1或2所述的一种pH响应变色纤维素纤维的制备方法,其特征在于步骤三中,清洗时所用的NaOH溶液的浓度为0.1~0.2mol/L。
7.根据权利要求1或2所述的一种pH响应变色纤维素纤维的制备方法,其特征在于步骤三中,清洗时所用的HCl溶液的浓度为0.1~0.2mol/L。
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