[发明专利]一种磷酸铁锂废料的资源化处理工艺

权利要求书

1.一种磷酸铁锂废料的资源化处理工艺，其特征在于，为以下步骤：

(1)将磷酸铁锂废料加入碱溶液在70-85℃下搅拌溶解2-3小时，然后过滤，得到含铝溶液和第一滤渣；

(2)将第一滤渣加入硫酸溶液中，在85-90℃搅拌反应3-4小时，同时在反应过程连续匀速加入铁粉，反应至溶液的pH为2.0-2.5，然后加入盐酸羟胺使得反应体系中盐酸羟胺的浓度为0.01-0.02mol/L，然后过滤，得到第一滤液和第二滤渣；

(3)将第一滤液在温度为50-55℃，搅拌速度为300-350r/min，加入双氧水，加入双氧水的时间为1-1.5小时，然后升温至90-95℃继续搅拌1-2小时，然后过滤，得到第二滤液和第三滤渣，将第三滤渣按照固液比1:2加纯水浆化得到浆化料，然后配制4-5mol/L的磷酸溶液，然后将浆化料体积的1/4加入到磷酸溶液中，升温至温度为95-100℃，500-800r/min高速搅拌1-3小时至溶液变为澄清，然后再将剩余的浆化料体积的3/4加入其中，再在温度为95-100℃，500-800r/min高速搅拌下继续反应1-3小时，至物料的颜色变为白色略粉后停止反应，然后过滤，得到的磷酸母液单独收集，然后纯水洗涤至洗涤水的pH为6-6.5为止，然后经过烘干、除铁、筛分得到电池级磷酸铁；

(4)将第二滤液在温度为80-85℃，加入氧化镁调节溶液的pH为5-6，然后搅拌反应1-2小时后过滤，得到含铁的滤渣和第三滤液，将第三滤液加入尿素，在温度为85-95℃下反应，维持终点的pH为9-9.5，过滤，得到粗制碳酸锂晶体和第四滤液；

(5)将步骤(4)得到的粗制碳酸锂加水浆化，在密封反应釜内抽真空并维持压力为5000-8000Pa然后加热至水完全沸腾，然后在沸腾条件下反应2-3小时，然后过滤，得到碳酸镁滤渣及氢氧化锂和氧化锂的混合溶液，将氢氧化锂和氧化锂的混合溶液在温度为90-95℃下通入CO₂，反应至终点pH为9-9.5，得到电池级碳酸锂。

2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂废料的资源化处理工艺，其特征在于：所述步骤(1)得到的含铝溶液加入十二烷基苯磺酸钠与聚乙二醇，使得溶液中的十二烷基苯磺酸钠的浓度为0.01-0.015mol/L，聚乙二醇的浓度为0.01-0.015mol/L，然后与氯化铝铵溶液、酸碱调节剂并流加入底液中，反应温度为30-35℃，底液为pH为9.5-10的碳酸铵与氨水的混合溶液，维持滴加过程pH为9.5-10，加入时间为1-2小时，滴加完毕继续反应0.5-1小时，然后过滤，滤渣经过洗涤后在80-85℃烘干，气流破碎后，在950-1050℃下煅烧得到纳米氧化铝。

3.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂废料的资源化处理工艺，其特征在于：所述步骤(1)中磷酸铁锂废料中的铝与碱溶液中氢氧根的摩尔比为1:1.05-1.1，碱溶液的浓度为0.5-1mol/L。

4.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂废料的资源化处理工艺，其特征在于：所述步骤(2)中加入的铁粉与第一滤渣中磷酸根的摩尔比为0.05-0.1:1，硫酸溶液的浓度为2.5-4mol/L，反应得到的第二滤渣返回第一滤渣中继续溶解。

5.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂废料的资源化处理工艺，其特征在于：所述步骤(3)双氧水与第一滤液中亚铁离子的摩尔比为1.1-1.15:2，双氧水的质量分数为25-30％，加入的磷酸溶液中的磷酸与第三滤渣中铁离子的摩尔比为0.3-0.35:1。

6.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂废料的资源化处理工艺，其特征在于：所述步骤(3)中得到的磷酸母液经过浓缩至浓度为4-5mol/L后返回继续使用。

7.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂废料的资源化处理工艺，其特征在于：所述步骤(4)中尿素与第三滤液中锂离子的摩尔比为4-5:1，所述第四滤液与第三滤液混合后继续反应，至第四滤液中的锂离子含量低于100ppm后外排。

8.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂废料的资源化处理工艺，其特征在于：所述步骤(5)中的碳酸镁滤渣返回与第一滤渣混合继续溶解，碳酸镁滤渣中的锂含量低于100ppm外排。